[发明专利]一种附子复方中单酯型生物碱的含量测定方法有效
| 申请号： | 201510241377.0 | 申请日： | 2015-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN104807913B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 杨翼辰;刘金磊;赵颖;张为胜;刘圣梅 | 申请（专利权）人： | 济南康众医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250014 山东省济南市历*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种附子复方制剂中单酯型生物碱的含量测定方法，采用高效液相色谱法测定，使用以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈﹕0.05%~0.2%的磷酸溶液=20~25﹕75~80为流动相，或以乙腈：0.05%~0.2%的磷酸溶液=19~25：81~75为流动相，其中磷酸溶液含0.02%~0.06%三乙胺和0.01%~0.03%二正丁胺；检测波长为222~242nm，理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于5000；其目标成分分离度、峰形、拖尾因子均有了显著改善，且专属性、回收率、精密度、耐用性均好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 附子 复方 中单酯型 生物碱 含量 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种附子复方制剂中单酯型生物碱的含量测定方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定附子复方制剂中单酯型生物碱的含量，其色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，以乙腈﹕0.05%~0.2%的磷酸溶液=20~25﹕75~80为流动相，或以乙腈：0.05%~0.2%的磷酸溶液=19~25：81~75为流动相，其中磷酸溶液含0.02%~0.06%三乙胺和0.01%~0.03%二正丁胺；供试品溶液制备过程中使用以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂的固相萃取柱，规格为150‑200mg、容量为4‑10ml，预先依次用乙腈、水各6ml洗脱，加上供试品溶液后依次以水3ml，1.25%的氨溶液、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置5分钟，再用乙腈﹕浓氨试液=90﹕10的混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液，所述单酯型生物碱为苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱。
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