[发明专利]一种2,4,6-三氯吡啶的合成工艺在审
| 申请号： | 201510241620.9 | 申请日： | 2015-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN104892497A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 赵广福;赵运明;张涛;戴顺坤 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61;B01J21/04;B01J23/16 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4,6-三氯吡啶的合成工艺，该工艺主要包括N-O合成和氯化两步，以2,6-二氯吡啶和双氧水为原料，三氟乙酸为溶剂，在特定催化剂的作用下，85℃反应3-5h后经分离得到2,6-二氯吡啶氮氧化物，2,6-二氯吡啶氮氧化物与三氯氧磷在回流条件下反应4-6h并经分离得到2,4,6-三氯吡啶。该工艺目标产物选择性高，简单高效，产物纯度和总收率分别可达98%和75%以上，适宜于工业化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种2,4,6‑三氯吡啶的合成工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：（1）氧化反应：将2,6‑二氯吡啶、溶剂三氟乙酸、特定的催化剂以一定的比例混合，搅拌20‑40分钟后，在85℃温度下滴加氧化剂，反应3‑5h，冷却到‑5℃得到2,6‑二氯吡啶氮氧化物稀溶液；（2）氧化物分离：将2,6‑二氯吡啶氮氧化物稀溶液过滤出催化剂，滤液再通过减压蒸馏，回收水分与三氟乙酸，母液用适量的萃取剂萃取、分液、脱溶得到2,6‑二氯吡啶氮氧化物；（3）氯化反应和目标产物分离：将2,6‑二氯吡啶氮氧化物加入过量的氯化剂，在回流条件下反应4‑6h，反应结束后脱去过量的氯化剂，母液用适量的萃取剂萃取、分液、脱溶得到2,4，6‑三氯吡啶。
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