[发明专利]一种含氟有机硅单体及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含氟有机硅单体及其制备方法。以3‑十三氟己基丙烯和十三氟‑1‑碘己烷为起始原料，通过单电子转移加成反应合成1，3‑二(十三氟己基)‑2‑碘丙烷，将1，3‑二(十三氟己基)‑2‑碘丙烷与金属镁反应，制备1，3‑二(十三氟己基)‑2‑丙基碘化镁后与四氯硅烷反应得到含氟烷基取代氯硅烷，通过精馏得双[1，3‑二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷产物。产物分子结构中全氟烷基为短氟烷基，碳链长度等于6，不难降解、不具有累积毒性，是一种合成含氟聚硅氧烷的环境友好型单体。本发明的含氟有机硅单体制备反应条件温和、工艺简便，原材料易得，易于工业化生产和推广应用。

主权项

一种含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)按重量份计，在反应器中投入200～500份3‑十三氟己基丙烯和300～600份十三氟‑1‑碘己烷，加热至75～95℃；然后于氮气保护下，加入5～20份偶氮引发剂，搅拌反应30～48小时；反应结束后，精馏，取106～107℃馏分为1，3‑二(十三氟己基)‑2‑碘丙烷；(2)按重量份计，在反应器中投入3份镁屑和3～100份醚类溶剂，氮气保护下加热至20～60℃；然后以30～120滴/分钟的速率滴加20～120份1，3‑二(十三氟己基)‑2‑碘丙烷；滴加完成后继续反应30分钟～10小时，得到1，3‑二(十三氟己基)‑2‑丙基碘化镁悬浮液；(3)将步骤(2)中的1，3‑二(十三氟己基)‑2‑丙基碘化镁悬浮液温度调节至‑15～0℃；按重量份计，在反应器中投入4～16份四氯硅烷和10～100份无水醚类溶剂，混匀得到混合液，调节混合液温度为‑15～0℃；然后于氮气保护下，以10～30滴/分钟的速率滴加所述温度为‑15～0℃的1，3‑二(十三氟己基)‑2‑丙基碘化镁悬浮液；滴加完成后继续反应2～24小时，得到所述含氟有机硅单体；所述含氟有机硅单体具有如下化学结构：