[发明专利]一种亚磷酸酯类抗氧剂P‑EPQ的制备方法

摘要

本发明涉及一种亚磷酸酯类抗氧剂P‑EPQ的制备方法。采用的技术方案是将联苯、三氯化磷和催化剂，在加热回流状态下反应，反应后，减压脱除过量的三氯化磷，再加入解络剂和有机溶剂，继续反应，反应结束后，静置，分层，取上层为中间产物4,4’‑联苯基双二氯化磷溶液；于4,4’‑联苯基双二氯化磷溶液中，滴加2,4‑二叔丁基苯酚、催化剂和有机溶剂的混合液，滴加后继续反应，得到抗氧剂P‑EPQ粗产品，粗产品经过过滤，降温结晶，离心取结晶物，洗涤，干燥，得到亚磷酸酯类抗氧剂P‑EPQ。本发明操作简单，收率和纯度高。

主权项

一种亚磷酸酯类抗氧剂P‑EPQ的制备方法，其特征在于制备方法如下：1)将10g联苯、53.4g三氯化磷、21.6g无水AlCl3加入带有机械搅拌、温度计插口、回流装置、加料口的500ml四口烧瓶中，搅拌并升温至使过量的三氯化磷不断回流，在加热回流状态下反应6h，蒸出未反应的三氯化磷并回收后，加入24.8g三氯氧磷和70ml甲苯溶剂，在75‑80℃条件下解络1h，静置分层，通过分液得到上层的中间产物4,4，‑联苯基双二氯化磷溶液；2)将中间产物4,4，‑联苯基双二氯化磷溶液转移至另一四口烧瓶中，在85‑90℃的条件下滴加54.8g 2,4‑二叔丁基苯酚、2.2g三乙胺和50ml甲苯的混合溶液，在30min内滴加结束，再继续反应120min，反应结束后，趁热过滤反应液，并通过降温，得到结晶产物，再离心固液分离，并用甲醇洗涤结晶产物，烘干后得到成品抗氧剂P‑EPQ。