[发明专利]一种胡椒醛结晶制备工艺有效
申请号: | 201510249329.6 | 申请日: | 2015-05-15 |
公开(公告)号: | CN104829585B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 刘宝树;孙华;王亚川;任凯;王禄 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07D317/54 | 分类号: | C07D317/54 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 朱江岭 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明属于化工结晶技术领域,具体涉及一种胡椒醛结晶制备工艺,具体工艺为,将胡椒醛粗品和无水乙醇按比例混合后放入结晶器内,加入适宜的媒晶剂,升温使固体物完全溶解。进行控温冷却结晶,在出晶前加入胡椒醛晶种,冷却到终点温度后,经养晶、过滤、洗涤、干燥得到胡椒醛结晶产品。本发明提供的制备工艺可有效避免高浓度结晶过程的粘壁问题,制备的胡椒醛结晶产品粒度大于1mm,粒度分布均匀,产品纯度高,收率高,且有效避免在储存和运输过程中的结块问题。 | ||
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【主权项】:
一种胡椒醛结晶制备工艺,其特征是,包括以下步骤:将胡椒醛粗品和无水乙醇按质量比(30~100):100的比例混合后放入结晶器内,加入占溶质质量分数0.1‰~2.0‰的媒晶剂,升温至30~40℃,保温并充分搅拌,使之完全溶解,冷却降温至出晶点前1~5℃,加入占溶质质量分数1‰~6‰的胡椒醛晶种,养晶,而后进行控温冷却,降温速率为(2n‑1)~2(n+1)℃/10min,所述n为冷却过程温度调节次数,并为大于1的自然数,每5~20min控温调节一次,当结晶器内温度降至0~‑10℃时,停止降温,养晶0.5~1h后,经过滤、洗涤、干燥得到胡椒醛结晶产品。
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