[发明专利]一种D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺

摘要

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺，它包括以下步骤：将甲醇和D‑苯甘氨酸按顺序加入反应器中，搅拌均匀后，缓慢加入氯化亚砜，将反应器内温度控制在55℃以下，氯化亚砜加入完毕后，控制反应器内温度为55～65℃，回流反应，然后真空共沸蒸馏，最后进行控温冷却结晶，再经过滤、洗涤、干燥得到D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶产品。本发明一次收率高，制得的产品纯度高、色级优，产品质量稳定，并且生产成本低、操作易于控制。

主权项

1.一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备工艺，其特征是，包括以下步骤：a.将D‑苯甘氨酸和甲醇按质量比(20～30)∶100的比例加入反应器中，开启搅拌，完全形成悬浊液后，将氯化亚砜缓慢加入反应体系中，控制加入速率，利用反应热使反应器内温度不超过55℃，所述氯化亚砜与D‑苯甘氨酸质量比为(1～1.5)∶1；b.氯化亚砜加料结束后，保温，使反应器内温度维持在55～65℃，回流反应0.5～2.5h；c.回流反应结束，然后反应器内温度维持在30‑60℃，搅拌反应器内液体，向反应器内加入共沸剂进行真空共沸蒸馏，反应器内真空度维持在0.05～0.1MPa，共沸剂的加料方式为分次补加或连续补加，待反应器内溶液中甲醇的质量含量低于5‑20％后，停止真空共沸蒸馏，进行控温冷却结晶，冷却终了反应器内温度控制在0～15℃，保持反应器内温度不变，持续搅拌20～100分钟，然后经过滤，得滤饼；d.用滤饼体积的10％～30％、温度为0～5℃的甲醇洗涤滤饼，在55～60℃下真空干燥1.5～3h，得到D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶产品；所述反应过程中的加料顺序为：D‑苯甘氨酸、甲醇、氯化亚砜；所述的共沸剂的补加方式为：分次补加时，分次补加的次数为2～6次；连续补加时，需要维持反应器内液位不变；所述的共沸剂为环己烷、正己烷、苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酸甲酯中的一种或几种。