[发明专利]一种从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法在审
| 申请号： | 201510253201.7 | 申请日： | 2015-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN104876900A | 公开（公告）日： | 2015-09-02 |
| 发明（设计）人： | 杨冬芝;杨方秀;陆益红;汤道权;樊夏雷 | 申请（专利权）人： | 徐州医学院 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人： | 晏荣府 |
| 地址： | 221004 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法，涉及提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯技术领域。本发明是以木香药材为原料，经过下述步骤：(1)木香中倍半萜内酯的提取；(2)木香中倍半萜内酯的分离分析；(3)木香中倍半萜内酯的分离纯化；(4)化合物的纯度检测及结构鉴定。用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，流动相为甲醇-水，得到2种高纯度的成分，经鉴定分别是木香烃内酯和去氢木香内酯。本工艺过程绿色环保，对环境无严重危害，综合成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 木香 提取 分离 纯化 内酯 方法 | ||
【主权项】：
一种从木香中提取、分离纯化木香烃内酯和去氢木香内酯的方法,其特征在于：具体步骤如下：(1)木香中倍半萜内酯的提取：将木香药材粉碎，用有机溶剂进行提取，过滤，提取液经减压浓缩得粗提物，有机溶剂的用量是木蝴蝶药材用量的6～15倍；(2)木香中倍半萜内酯的分离分析：用分析型高效液相色谱仪对步骤(1)中粗提物的组成进行分离分析，流动相为甲醇‑水，甲醇与水的体积比为65:35，流速为1.0mL/min；(3)木香中倍半萜内酯的分离纯化：用半制备型高效液相色谱仪对步骤1中粗提物中的成分进行分离纯化，流动相为甲醇‑水，甲醇与水的体积比为70:30，流速为20～30mL/min；根据色谱图手动收集目标组分馏分，减压浓缩除去溶剂；(4)化合物的纯度检测及结构鉴定：将每一个目标组分馏分减压浓缩后用甲醇溶解，其纯度用高效液相色谱法进行检测，色谱条件见步骤(2)，分析结果表明2种化合物的纯度都达到了98％以上，经核磁共振波谱分析2种化合物分别是木香烃内酯和去氢木香内酯。
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