[发明专利]一种SiBN纤维的制备方法有效
申请号: | 201510257406.2 | 申请日: | 2015-05-20 |
公开(公告)号: | CN104831419B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 谢征芳;王军;邵长伟;宋永才;王浩;简科 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F11/00;C04B35/58;C04B35/622 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 胡伟华 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种SiBN纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)高活性Si‑N纤维的制备。将聚碳硅烷不熔化纤维置于脱碳‑氮化系统中,抽真空,再用氮气或氩气置换系统内气体至常压,重复至少三次;通入高纯氨气,升温,2小时升温至500℃,0.90~0.95℃/min升温至700℃后,保温0.5h,100℃/h升温至800~1200℃,保温1~2h。通氮气/氩气冷却至室温,得到高活性Si‑N纤维;(2)高活性Si‑N纤维的硼化。2h升温至400~450℃,向系统中通入至少含一个B‑H键的硼烷化合物气体,反应时间24~36h,通氮气/氩气冷却至室温;(3)硼化纤维的氮化。通入高纯氨气,升温,6h升温至1300~1400℃,保温1~2h。通氮气/氩气冷却至室温,即成。本发明工艺简便,成本低,不需对现有脱碳‑氮化系统做任何改动,适于大规模生产。 | ||
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【主权项】:
一种SiBN纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)高活性Si‑N纤维的制备a.将聚碳硅烷不熔化纤维置于脱碳‑氮化系统中,抽真空,再用氮气或氩气置换系统内气体至常压,重复至少三次;b.向脱碳‑氮化系统内通入高纯氨气,通入高纯氨气的同时对系统内部升温,其中升温过程为:2小时升温至500℃,0.90~0.95℃/min升温至700℃后,保温0.5h,100℃/h升温至800~1200℃,保温1~2h;c.向脱碳‑氮化系统内通氮气/氩气冷却至室温,得到高活性Si‑N纤维;(2)高活性Si‑N纤维的硼化将脱碳‑氮化系统2h升温至400~450℃,向脱碳‑氮化系统中通入至少含一个B‑H键的硼烷化合物气体,反应时间24~36h,通氮气/氩气冷却至室温;(3)硼化纤维的氮化向脱碳‑氮化系统通入高纯氨气,通入高纯氨气的同时对系统内部升温,6h升温至1300~1400℃,保温1~2h,通氮气/氩气冷却至室温,即成。
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