[发明专利]一种羟基苯酐的制备方法有效
| 申请号： | 201510261548.6 | 申请日： | 2015-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN104910113B | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 陈国飞;周禹;于忠华;方省众 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人： | 刘诚午 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种羟基苯酐的制备方法，将硝基邻苯二腈与有机溶剂混合，加入碱及亚硝酸盐，加热回流反应后，经后处理得到羟基邻苯二腈；再将羟基邻苯二腈与KOH水溶液混合，加热回流后进行过滤，收集滤液，待冷却后调节pH＝1，再经多次萃取后取萃取液，经后处理得到羟基邻苯二酸；羟基邻苯二酸最后经真空升华后得到羟基苯酐。本发明提供一种羟基苯酐的简便制备方法，反应条件温和、操作简便、易于控制，对设备要求低，且产率很高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种羟基苯酐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)硝基邻苯二腈与有机溶剂混合，加入碱及亚硝酸盐，160℃下加热回流反应3～5h后得到的反应液，先经稀释后再调节pH＝3，析出的固体经过滤干燥后得到羟基邻苯二腈；(2)将步骤(1)得到的羟基邻苯二腈与KOH水溶液混合，加热回流后进行过滤，收集滤液，待冷却后调节pH＝1，再经多次萃取后取萃取液，经后处理得到羟基邻苯二酸；(3)步骤(2)得到的羟基邻苯二酸经真空升华后得到所述的羟基苯酐；所述真空升华的温度为210～300℃。
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