[发明专利]一种乙酸的反相间接光度色谱分析方法

摘要

本发明公开了一种以二苯胍为离子对探针试剂测定乙酸的间接光度色谱定量分析方法，属于液相色谱分析领域。以镶嵌酰胺极性基团固定液的反相色谱柱流动相进口端为离子对化合物生成的场所，以超纯水中加入二苯胍/丁酸为流动相，进样后，乙酸根与二苯胍鎓阳离子形成离子对化合物，产生紫外信号。该方法离子对探针和改性剂稳定、安全，普通易得。采用液相色谱仪配紫外检测器实施，普及率和可行性高，操作简便。该方法有特征流出曲线，通过调整改性剂种类或浓度，对其他分析样品亦具有适用性。外标法或标准加入法定量，分析结果准确可靠，重复性好，分析快速，工效高。

主权项

一种通过离子对探针实现的测定乙酸含量的反相间接光度色谱分析方法；其步骤为：(1)100mg/L二苯胍离子对探针试剂母液的配制；(2)流动相的配制：向稀释4倍的二苯胍母液中加入丁酸改性剂，丁酸浓度为0.5mmol/L；(3)向Waters Symmetry Shield RP8色谱柱泵入流动相，色谱柱规格为3.5μm，150mm×4.6mm；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；进样量：10μL；氦气鼓泡脱气30mL/min；检测波长范围：195nm～400nm；定量波长：232nm；采样速率：1.0；分辨率：1.2nm；仪器控制：自动曝光；3D数据采集；(4)乙酸标准溶液进样浓度200mg/L；样品溶液的配制：称取含0.1g乙酸样品，精确至0.000 2g于100mL容量瓶中，水定容至刻度，摇匀，稀释5倍后进样；(5)测定：对色谱柱进口端，乙酸阴离子与二苯胍鎓阳离子形成的乙酸离子对化合物用紫外检测器检测，定量波长232nm，外标法或标准加入法计算乙酸含量。