[发明专利]一种恩康唑的合成方法在审
| 申请号： | 201510267728.5 | 申请日： | 2015-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN104876873A | 公开（公告）日： | 2015-09-02 |
| 发明（设计）人： | 钱叶发;汪千琪;朱新民;孙建国 | 申请（专利权）人： | 池州中瑞化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 247200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种恩康唑的合成方法，将DMF、咪唑、片碱加入到反应容器中，搅拌混合均匀，缓慢加热升温到110℃-115℃，保温1小时，之后降温到50℃-55℃；滴加2-氯-1-(2，4’-二氯苯基)-乙醇的DMF溶液，温度控制在50℃-55℃，滴加结束保温1小时，升温到110℃-115℃保温4小时，加入片碱，滴加氯丙烯，温度控制在50℃-55℃，保温1小时，升温到110℃-115℃，保持温度反应3小时，加水，降至室温。离心过滤，得恩康唑粗品；粗品烘干，用甲苯重结晶得干品。本方法设备简单，步骤简化，生产成本低，适合工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 恩康唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种恩康唑的合成方法，其特征在于，所述恩康唑由2‑氯‑1‑(2，4’‑二氯苯基)‑乙醇、咪唑、氯丙烯在DMF溶剂中，在碱存在的条件下，使用PEG600做催化剂，反应生成，合成步骤包括以下：(1)制备2‑氯‑1‑(2，4’‑二氯苯基)‑乙醇的DMF溶液，搅拌混合均匀；(2)分别称取DMF、咪唑、片碱、PEG600，投入反应装置中，搅拌，缓慢升温到110℃‑115℃，保温1小时，降温到50℃‑55℃；(3)滴加2‑氯‑1‑(2，4’‑二氯苯基)‑乙醇的DMF溶液，边滴加边搅拌，温度控制在50℃‑55℃，滴加结束，保温1小时，之后升温到110℃‑115℃，保持温度反应4小时，反应结束后，降温至60℃；(4)继续投入片碱到反应装置中，保持60℃温度，搅拌1小时；(5)滴加氯丙烯，边滴加边搅拌，温度控制在50℃‑55℃，滴加结束，保温1小时，之后升温到110℃‑115℃，保持温度反应3小时，加水，继续降温至室温；离心过滤，得产物恩康唑的粗品；(6)将粗品烘干，甲苯重结晶，得干品。
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