[发明专利]一种基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定皮革中全氟辛酸残留量的方法

摘要

本发明提供了一种柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定皮革中全氟辛酸（PFOA）残留量的检测方法。其具体步骤包括：样品超声萃取，样品提取液浓缩，萃取液中PFOA的衍生化反应，膜过滤至样品瓶中，用高效液相色谱-荧光检测器进行测定和确证，同时做空白实验，然后用外标法定量测定样液目标化合物。本方法合理选择高效液相色谱测定参数和测试步骤，选择荧光检测器并用外标法定量，实现了皮革、人造革及其制品中全氟辛酸（PFOA）残留量的精确测定。该方法具有经济有效、精密度高、抗干扰能力强和检测限低的特点。

主权项

一种基于柱前衍生‑高效液相色谱‑荧光检测器测定皮革中全氟辛酸残留量的检测方法，其特征在于所述全氟辛酸(PFOA)残留量的测定方法是通过3‑(溴乙酰基)香豆素（3‑BrAC）柱前衍生‑高效液相色谱‑荧光检测器测定的，测定方法具体包括以下步骤：（1）将待测样品剪碎后置于容器中，加入有机溶剂后再置于超声波清洗仪中超声萃取0.5h~1h，滤出滤液；再加入有机溶剂，重复萃取1次，超声时间缩短为10 min ~20min，再次过滤，合并两次滤液，旋转蒸发仪得浓缩的萃取液；（2）用乙腈溶解旋蒸瓶中的萃取液，定容至1 mL ~3 mL，涡旋振荡3 min ~10min，用移液枪准确移取至10mL试管中，加入50μL~200μL衍生化试剂，加盖密封后于50~80℃下振摇反应2h~5h，衍生反应结束后迅速冷却至室温，置于通风橱中平衡1 min ~5 min，经0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中，得待测样液；（3）根据待测样液中PFOA衍生产物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中PFOA的响应值均应在仪器检测的线性范围内，用高效液相色谱‑荧光检测器进行测定，如果样液中与标准溶液在相同的保留时间内有峰出现，则需要确证；经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质一致，则判定待测样品中含有PFOA；（4）同时用高效液相色谱‑荧光检测器按步骤（1）、（2）检测空白样品；（5）用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中PFOA的含量：            x=(C‑C₀)*f /m式中：x—样品中PFOA的含量，单位为mg/kg；C—由标准曲线得到的样液中PFOA的浓度，单位为μg/mL；C₀—由标准曲线得到的空白试验中PFOA的浓度，单位为μg/mL；f—检测液的最终稀释比；m—检测液所代表的试样的质量，单位为g。