[发明专利]一种活性染色黑的合成工艺

摘要

本发明涉及一种活性染色黑的合成工艺，它包括磺化对位酯重氮化、一次酸偶、对位酯重氮化、二次酸偶和碱性偶合。本发明提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升。

主权项

一种活性染色黑的合成工艺，其特征在于：它包括以下步骤，(1)磺化对位酯重氮化：将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌1小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8‑10℃，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1‑2℃；(2)一次酸偶：将折百460Kg的2，4‑二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(1)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至pH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7‑7之间，控制温度5‑8℃，反应4小时得一次偶合液；(3)对位酯重氮化：将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30％重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5‑8℃，反应1小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4℃；(4)二次酸偶：将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温 度不超过10℃的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4℃以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时；(5)碱性偶合：用小苏打缓慢调节二次酸偶液的pH值至3‑3.5，搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节pH值至6‑6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50Kg，磷酸氢二钠100Kg，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性染色黑，成品10吨。