[发明专利]一种3-[(3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的后处理纯化方法在审
| 申请号： | 201510278561.2 | 申请日： | 2015-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104892501A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 任玉杰;王飞 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07D213/75 | 分类号： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-[3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的后处理纯化方法，将3-[(3-硝基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯盐酸盐在醋酸/水体系中被金属锌还原后的母液，经过滤、洗涤、碱液调节PH、第一有机溶剂萃取、浓缩、第二有机溶剂溶解、硅胶吸附、第三有机溶剂洗脱、浓缩得到白色固体，即为3-[3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯。本发明的方法采用了硅胶吸附和洗脱的方法，除去反应中生成的色素及副产物，后处理简单，提高了有机目标产物的纯度，得到了高纯度的目标化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯甲酰基 吡啶 丙酸 处理 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑[3‑氨基‑4‑甲氨基苯甲酰基（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯的后处理纯化方法，其特征在于包括如下步骤：将3‑[(3‑硝基‑4‑甲氨基苯甲酰基）（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯盐酸盐在醋酸/水体系中被金属锌还原后的母液，先进行过滤，再进行洗涤；然后采用碱液调节PH为7~8；采用第一有机溶剂萃取、然后进行浓缩；采用二有机溶剂溶解、然后采用硅胶吸附；采用第三有机溶剂洗脱、然后进行浓缩得到白色固体，即为3‑[3‑氨基‑4‑甲氨基苯甲酰基（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯。
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