[发明专利]一种气质联用检测多溴联苯醚及其代谢物的凝胶色谱柱及其检测方法

摘要

本发明提供了一种气质联用检测多溴联苯醚及其代谢物的凝胶色谱柱，所述凝胶色谱柱采用如下方法制备：称取凝胶和溶剂，将凝胶混合于溶剂中，摇匀溶胀；取一支干燥洁净的色谱柱，然后向色谱柱内加入溶剂，排出玻璃砂芯滤板下方和活塞之间的气泡，使溶剂充满此部分空间；将凝胶悬浮液倒入于色谱柱中，在凝胶层之上加入海沙，即制得所述凝胶色谱柱。该凝胶色谱柱制备方法简单，能够有效克服复杂的基体效应，能对含有机污染物基体中的多种杂质进行分离，从而有效地除去多种杂质，避免了对后续有机污染物检测的干扰。本发明同时还提供了基于上述凝胶色谱柱检测多溴联苯醚及其代谢物的方法，该方法有操作简单、重现性好、灵敏度高和准确度高的优点。

主权项

一种气质联用检测多溴联苯醚及其代谢物的凝胶色谱柱，其特征在于所述凝胶色谱柱采用如下方法制备：(1)、称取聚苯乙烯凝胶和溶剂，其中每1克聚苯乙烯对应量取5～8毫升溶剂，所述的溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，将聚苯乙烯凝胶混合于溶剂中，摇匀，然后进行溶胀，溶胀时间大于24小时，溶胀平衡后，倒出上清液以及悬浮颗粒杂质，备用；(2)、取一支干燥洁净的色谱柱以及一支硅胶软管，将硅胶软管连接在色谱柱的下端出口处，然后向色谱柱内加入占柱体积20～30％的溶剂，静置，直至色谱柱内的玻璃砂芯滤板中无气泡溢出，然后打开活塞，挤压硅胶软管，排出玻璃砂芯滤板下方和活塞之间的气泡，使溶剂充满此部分空间，然后关闭活塞；(3)、将溶胀后的聚苯乙烯凝胶和溶剂倒入烧杯中，充分搅拌直至聚苯乙烯凝胶均匀的悬浮在溶剂中，制得凝胶悬浮液，然后将凝胶悬浮液由色谱柱的顶端倒入于色谱柱中，使凝胶悬浮液自然沉降，当色谱柱底部的凝胶悬浮液沉积至1/5柱体积时，打开色谱柱下端活塞，并调节流速至2～3mL/min，然后继续倒入凝胶悬浮液至柱体积5/6处，并保持凝胶始终浸泡在溶剂中，待凝胶完全沉降均匀后，在凝胶层之上加入1/12柱体积的海沙，铺平，即制得所述凝胶色谱柱。