[发明专利]一种原位合成金属有机骨架化合物涂层的方法及装置

摘要

本发明公开了一种原位合成金属有机骨架化合物涂层的方法及装置，以血清瓶为反应容器，使石英纤维表面羧基功能化，再放在金属有机骨架材料的溶液中采用带搅拌的油浴溶剂热法合成金属有机骨架化合物涂层。该反应装置既起到合成涂层的作用，又能保护石英纤维。合成装置设计独特、结构新颖，利用该装置制备的金属有机骨架材料涂层纤维具有涂层生长可视化、纤维长度可控等优点，在使用过程中克服了石英纤维因高温下有机溶剂腐蚀导致易断折等问题；制备的MOFs涂层纤维的涂层均匀、涂层厚度可控。

主权项

一种原位合成金属有机骨架化合物涂层的方法，其特征在于：采用带搅拌的油浴溶剂热法合成金属有机骨架化合物涂层；具体步骤如下：1）石英纤维的预处理取一根长度为20 cm、内径为125μm的石英纤维，将前端3 cm部分浸入丙酮中10 min，剥除纤维表面的聚酰亚胺涂层，二次水洗三次，晾干；将裸露的石英部分浸入浓度为1 M的氢氧化钠溶液中活化1 h，使表面产生大量的硅羟基，然后二次水洗三次，再浸入0.1 M的盐酸溶液中半小时，除去残余碱液，二次水洗，干燥备用；2）石英纤维的羧基功能化将预处理后的石英纤维浸于3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液中24小时，取出后在120℃温度下干燥30分钟，然后放入浓度为0.1g/mL的戊二酸酐乙醇溶液中浸泡6小时，以使石英纤维表面带有大量羧基基团，最后用乙醇和水洗涤，干燥备用；3）涂层反应装置的构建取一个血清瓶的黑色聚四氟乙烯瓶盖，在盖子中央打一个合适小孔，安放注射胶塞，取一个针头穿过胶塞，将步骤2）处理好的石英纤维穿过针头，在针尖部分安装一个密封隔垫，在隔垫前端裸露羧基化的石英纤维；4）石英纤维表面键和金属有机骨架化合物在血清瓶中放入N ,N ‑二甲基甲酰胺作为溶剂，将氯化锆和有机配体以摩尔比为1:1溶于溶剂中，再加入乙酸；将步骤3）处理好的石英纤维放入血清瓶的反应液中，800rpm磁力搅拌下在120‑130℃油浴中反应2‑24小时，石英纤维表面键和了金属有机骨架化合物涂层；反应容器是带有黑色聚四氟乙烯盖子的25mL血清瓶，盖子上安放有白色注射胶塞；所述的针头是气相色谱用5μL无死体积微量进样器针头；密封隔垫的厚度为0.3‑1.0cm，上半部分包裹针头，下半部分包裹石英纤维。