[发明专利]一种麝香心痛宁制剂的检测方法

摘要

本发明涉及一种麝香心痛宁制剂的检测方法，所述检测方法中包括人工麝香的鉴别，苏合香、川芎、冰片的鉴别，人参的鉴别，延胡索的鉴别，延胡索乙素的检测及麝香心痛宁制剂的特征指纹和质谱分析。本发明对麝香心痛宁制剂的全部药味进行了鉴别，且确定了麝香心痛宁的以延胡索乙素为参照物的特征指纹。本发明稳定性好，易操作，损失小，准确度高；色谱峰形状更符合检测要求，更对称；川芎、苏合香、冰片鉴别项用同一薄层板，一次性鉴别3种药材，专属性强；本发明中人参的鉴别，既能达到原检测标准，同时使供试品制备时间大幅度缩小，提高检测效率；本发明延胡索的鉴别显色斑点多，环保；本发明的质谱鉴定为麝香心痛宁制剂专有技术。

主权项

一种麝香心痛宁制剂的检测方法，其特征在于，所示检测方法中人工麝香的鉴别：取麝香心痛宁样品，研细，加乙醚，样品与乙醚的质量体积比为1:8‑10，质量以克为单位，体积以毫升为单位，超声处理15分钟，滤过，过滤后的滤液挥发干留下的残渣中加入2,4‑二硝基苯肼试液，2,4‑二硝基苯肼试液与乙醚的体积比为1：20，放置30分钟，加乙腈溶解转移并定容至容量瓶中，振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取麝香酮腙对照品，加乙腈配置成每毫升含麝香酮腙0.2mg的溶液，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑0.1％磷酸为流动相，检测波长为365nm；分别取供试品溶液和对照品溶液10ul注入高效液相色谱仪中，供试品色谱中呈现与对照品保留时间一致的色谱峰；所述检测方法中苏合香、川芎、冰片的鉴别：取麝香心痛宁样品，研细，加乙醚，样品与乙醚的质量体积比为1:8‑10，质量以克为单位，体积以毫升为单位，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，滤渣备用；另取冰片对照品，加甲醇配置成每毫升含冰片2mg的溶液，作为冰片对照品溶液；取川芎对照药材1克，加乙醚20毫升，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，加乙酸乙酯2毫升溶解，作为川芎对照药材溶液；取苏合香对照药材0.1克，加乙醚10毫升溶解，作为苏合香对照药材溶液；按照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液、冰片对照品溶液、川芎对照药材溶液、苏合香对照药材溶液四种溶液各10ul，点于同一硅胶G薄层板，石油醚‑乙酸乙酯展开，石油醚与乙酸乙酯的体积比为9:1，利用质量浓度为5％的硫酸香草醛试液显色，热风烘至斑点清晰，供试品色谱中，与对照品、对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点或主斑点；所述检测方法中人参的鉴别：取麝香心痛宁样品，研细，加乙醚，样品与乙醚的质量体积比为1:8‑10，质量以克为单位，体积以毫升为单位，超声处理15分钟，滤过，滤渣中加与乙醚等体积的水超声处理5分钟，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水洗脱，弃去水液，再用体积浓度为80％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，加甲醇溶解作为供试品溶液；另取人参对照药材0.5克，加水饱和正丁醇溶液20毫升超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水洗脱，弃去水液，再用体积浓度为80％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，加甲醇溶解作为对照溶液；取供试品溶液和对照溶液各10ul，点于同一硅胶G薄层板，以体积比为65:35:10的氯仿‑甲醇‑水的下层溶液展开，用体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液显色，加热至斑点清晰，供试品色谱中，与对照药材色谱相应位置显相同颜色的主斑点。