[发明专利]一种阶梯状Pt-Au核壳结构催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种阶梯状Pt-Au核壳结构催化剂的制备方法，采用两步欠电位沉积和两步非一致性化学原位置换制备了阶梯状单原子壳层的Pt-Au核壳结构催化剂。与PtAu合金结构的催化剂相比，单层Pt可有效提高Pt的利用率；与普通的Pt单层核壳结构催化剂相比，这种阶梯状的表面结构不仅使得每个Pt原子都与Au原子相邻，Au可以起到电子效应；且Pt位点均被Au原子阻隔，Au同时可以起到整体效应；与普通的亚单层Pt单层核壳结构催化剂相比，这种完整的Pt层表面结构，使得催化剂的稳定性得到提升。本方法不仅实现了Pt壳层原子的高利用率，而且减少了有毒中间产物的产生，使催化反应朝向最有利的路径进行。

主权项

一种阶梯状Pt‑Au核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：一、Au/C薄膜电极活化对Au/C薄膜电极进行实验前活化，即在0.5M H₂SO₄溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位范围为0.05~1.7V，扫描速率为1~100mV/s，圈数为50~100；二、第一步欠电位沉积（1）确定欠电位沉积的电位：将活化好的负载有Au/C催化剂膜层的玻碳电极在Ar气饱和的10~50mMH₂SO₄+10~50mM CuSO₄中进行循环伏安扫描，扫描电位范围为0.302~1.2V，扫描速率为1 ~50mV/s，结束后在1.1~1.3V恒电位处理120~720s；（2）选择0.372~0.352V为终止电位，采用1~50 mV/s扫描速率以OCP为起始电位进行线性伏安扫描，结束后在终止电位处恒电位沉积60~240s；三、第一步化学原位置换（1）将步骤二处理好的玻碳电极在Ar气氛围下转移到1~5mMHAuCl₄水溶液中，进行5~10min的化学原位置换反应；（2）置换完成后取出电极，用超纯水将玻碳电极表面残余的液体清洗干净；四、第二步欠电位沉积（1）将步骤三中制备好的玻碳电极在Ar气饱和的10~50mMH₂SO₄+10~50mM CuSO₄中进行循环伏安扫描，扫描电位范围为0.302~1.2V，扫描速率为1 ~50mV/s，结束后在1.1~1.3V恒电位处理120~720s；（2）选择0.372~0.352V为终止电位，采用1~50 mV/s扫描速率以OCP为起始电位进行线性伏安扫描，结束后在终止电位处恒电位沉积60~240s；五、第二步化学原位置换（1）将步骤四处理好的玻碳电极在Ar气氛围下转移到Ar气饱和的1~5mM H₂PtCl₄ + 10~50mMH₂SO₄水溶液中，进行5~10min的化学原位置换反应；（2）置换完成后取出电极，用超纯水将玻碳电极表面残余的液体清洗干净，得到具有阶梯状表面结构的Pt‑Au/C核壳结构催化剂。