[发明专利]催化燃烧催化剂Pd‑Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法有效
申请号: | 201510285865.1 | 申请日: | 2015-05-29 |
公开(公告)号: | CN104878208B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 郇昌永;陈雷;陆国杰;杨玉彬 | 申请(专利权)人: | 宁波大地化工环保有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B11/00 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司11228 | 代理人: | 张秋越 |
地址: | 315204 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种废催化燃烧催化剂Pd‑Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法,包括如下步骤取报废催化燃烧催化剂Pd‑Ru/氧化铝,焙烧;加入盐酸或硫酸,搅拌浸出;加入金属铝与过量的酸反应,同时置换出溶液的钯和钌;得到的固体烘干;加入次氯酸钠水溶液,加热至60~90℃,加入浓硫酸,钯、钌逐渐溶解,生成红色可溶性金属盐后,补加次氯酸钠水溶液,至不再生成黄烟状四氧化钌为止,用盐酸吸收四氧化钌,吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物;金属钯则以离子形式进入溶液;向含钯的溶液中加入浓氨水,过滤;滤液中加入浓盐酸,生成黄色沉淀,洗涤黄色沉淀;将黄色沉淀加入到浓氨水中溶解;加入水合肼水溶液,还原,得海绵钯。 | ||
搜索关键词: | 催化 燃烧 催化剂 pd ru 氧化铝 回收 方法 | ||
【主权项】:
一种废催化燃烧催化剂Pd‑Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:1)取报废催化燃烧催化剂Pd‑Ru/氧化铝,焙烧,焙烧温度为400‑500℃,焙烧时间为5‑12小时;2)步骤1)焙烧后的催化燃烧催化剂Pd‑Ru/氧化铝,加入盐酸或硫酸,搅拌浸出,至固体溶解;其中,盐酸或硫酸的浓度为3mol/L,搅拌浸出的温度为60‑80℃,反应时间为8‑12小时;3)向步骤2)得到的溶液中加入金属铝与过量的酸反应,同时置换出溶液的钯和钌,控制溶液中的钯和钌均小于5ppm,反应完毕后,过滤;其中,置换反应的温度为35‑45℃4)步骤3)过滤后得到的固体烘干后得到含有钯、钌的固体;5)将步骤4)得到的含有钯、钌的固体加入有效氯含量大于10%的次氯酸钠水溶液中,液固比为50:1;加热至60~90℃,逐滴加入浓硫酸,钯、钌逐渐溶解,生成红色可溶性金属盐后,补加有效氯含量大于10%的次氯酸钠水溶液,至不再生成黄烟状四氧化钌为止,用盐酸吸收四氧化钌,吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物;金属钯则以离子形式进入溶液;6)向步骤5)得到的含钯的溶液中加入质量百分比浓度为27‑28%的浓氨水至pH值为9,过滤,并用pH值为9的氨水洗涤滤渣,滤液合并;7)向步骤6)得到的滤液中加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸至pH值为2,生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀,用pH值为2的盐酸洗涤黄色沉淀;8)将步骤7)得到的黄色沉淀加入到质量百分比浓度为27‑28%的浓氨水中溶解,直到pH值大于9且全部溶解;9)向步骤8)得到溶液中加入质量百分比浓度为20~40 %水合肼水溶液,在75‑85℃进行还原,得海绵钯。
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