[发明专利]一种纯化特拉万星粗品的方法

摘要

本发明涉及一种纯化特拉万星粗品的方法，一种纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述工艺步骤为：首先将特拉万星粗品酸化溶解，过滤，所得滤液用有机溶媒萃取，盐酸溶液反萃取，之后采用离子交换法分离提取得到盐酸特拉万星溶液，然后将该盐酸特拉万星溶液超滤，结晶，水洗，干燥即可。本发明实现了特拉万星粗品的有效分离纯化，有效含量达到了99%，提高了产品质量，降低生产成本；有利于增强特拉万星的国内外市场竞争力。

主权项

1.一种纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述工艺步骤为：首先将特拉万星粗品酸化溶解，过滤，所得滤液用有机溶媒萃取，盐酸溶液反萃取，之后采用离子交换法分离提取得到盐酸特拉万星溶液，然后将该盐酸特拉万星溶液超滤，结晶，水洗，干燥即可；上述有机溶媒萃取过程为：首先将滤液和有机溶媒按照V特拉万星:V有机溶媒=1:3～4的体积比混合，然后温度降至5～15℃，再用15～25％的氨水调节pH9～10，充分搅拌20～30min，静置60～100min，静置结束，进行液液分离，得到特拉万星有机溶媒溶液，所述有机溶媒为甲基异丁基甲酮和航空煤油的混合物，其中航空煤油的比例控制在5～10%；上述盐酸溶液反萃取过程为：在特拉万星萃取液中按照V萃取液:V去离子水=1:4～5的体积比加入去离子水，温度控制在10～15℃，在搅拌状态下缓慢匀速加入20～30%盐酸溶液，调节pH至4.5～5.5后继续搅拌20～30min，静置60～100min，静置结束，进行液液分离，得到盐酸特拉万星溶液；上述离子交换法是采用聚苯乙烯型强酸性阳离子树脂实现，盐酸特拉万星溶液温度控制在30～40℃，以40～50ml/min的速度进入填充柱；以50～60%盐酸为解吸剂，以20～30ml/min的速度将特拉万星解吸下来，得到盐酸特拉万星溶液；上述结晶过程为：起晶温度控制在40～45℃，然后在搅拌状态下，以10～12℃/h的降温速度进行冷却结晶，至最终温度0～5℃，之后养晶陈化180～360min；结晶过程中，采用20～30%氨水调节pH至9～10，其调节速度与冷却降温速度一致；连续慢速恒流导入反溶剂去离子水，加量为盐酸特拉万星溶液体积的5～10%，时间控制在120～180min。