[发明专利]一种普瑞巴林杂质的制备方法在审
申请号: | 201510294634.7 | 申请日: | 2015-06-02 |
公开(公告)号: | CN104829515A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
发明(设计)人: | 刘幕松;张文灵;王鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明的目的是提供一种普瑞巴林杂质的制备方法,包括以下步骤:在60~80℃的酸性体系中加入S-普瑞巴林搅拌反应;反应完毕后减压浓缩溶剂至无液体流出;向上一步浓缩的体系中加入萃取剂搅拌均匀;加入弱碱溶液洗涤后再用水洗;浓缩有机层至无明显馏分流出后再加入有机溶剂;降温至0~10℃后滴加烷烃溶剂至有大量固体析出,抽滤、继续浓缩得到普瑞巴林内酰胺杂质。该方法不需要特殊的试剂和反应条件即能够高收率高纯度制备出的普瑞巴林内酰胺杂质。 | ||
搜索关键词: | 一种 巴林 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种普瑞巴林内酰胺杂质的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1) 在60~80℃的酸性体系中加入S‑普瑞巴林搅拌反应;2) 上述反应完毕后减压浓缩溶剂至无液体流出;3) 向上一步浓缩的体系中加入萃取剂搅拌均匀;4) 加入弱碱溶液洗涤后再用水洗;5) 浓缩有机层至无明显馏分流出后再加入有机溶剂;6) 降温至0~10℃后滴加烷烃溶剂至有大量固体析出,抽滤、继续浓缩得到普瑞巴林内酰胺杂质;所述反应式如下。
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