[发明专利]一种双功能有机复合型固体酸及其制备方法有效
申请号: | 201510305664.3 | 申请日: | 2015-06-04 |
公开(公告)号: | CN105032485B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 周建;颜玉荣 | 申请(专利权)人: | 苏州市湘园特种精细化工有限公司 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215138 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提出的一种双功能有机复合型固体酸及其制备方法,包括二氧化硅小球作为载体,所述二氧化硅小球上嫁接聚苯乙稀磺酸,在单一水相中,既有利于催化果糖脱水生成HMF的进行,又有利于抑制HMF再水合反应的发生,相比聚苯乙稀磺酸PSSH,催化性能明显提高,HMF的产率达到40%。 | ||
搜索关键词: | 一种 功能 有机 复合型 固体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种双功能有机复合型固体酸,其特征在于,包括二氧化硅小球作为载体,所述二氧化硅小球上嫁接聚苯乙烯磺酸;具体步骤如下:a、制备二氧化硅小球:将氨水和正硅酸乙酯分别溶于乙醇中,通过搅拌器在室温下搅拌12h,生成的固体颗粒通过离心机分离,再次分散在乙醇中并离心分离;后面的洗涤过程釆用乙醇洗涤两遍、水洗涤两遍、乙醇洗涤一遍的方式,最后得到的固体在一定的空气流速下室温干燥;b、引发剂嫁接于二氧化硅小球表面;c、聚苯乙烯磺酸通过引发剂嫁接于二氧化硅小球表面,具体方法为:将b中的产物分散在甲醇和水中,通过超声形成一个稳定的均匀分散体系,CuCl、苯乙烯磺酸钠和氯甲苯在氮气气氛下混合均匀,采用冷冻解冻泵循环法对整个体系进行脱气,加入五甲基二乙三胺后,在 75℃条件下进行聚合反应,最后进行冲洗获得产物;所述引发剂为4‑氯甲基苯乙烯,在氮气气氛保护下,放入烧瓶中,将三乙氧基硅烷注射到烧瓶中,随后加入溶于二甲苯中的 Pt络合物,整个混合物在45℃条件下搅拌,当反应结束后,过量的三乙氧基硅烷通过在45℃条件下真空除去,产物通过柱层析来分离提纯;所述 4‑氯甲基苯乙烯与三乙氧基硅烷的比例为:1.2‑2.3:1。
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