[发明专利]一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的精制方法有效
| 申请号： | 201510308707.3 | 申请日： | 2015-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN104945357B | 公开（公告）日： | 2018-01-02 |
| 发明（设计）人： | 杨成雄;李强;王开;李立威;李立 | 申请（专利权）人： | 湖北荆楚理工科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 武汉智元知识产权代理事务所(普通合伙)42234 | 代理人： | 张炳楠 |
| 地址： | 448124 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的精制方法，其精制方法为，将穿心莲内酯和琥珀酸酐反应得到的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品，脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品溶于疏水溶剂后，用酸水溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，取滤液，减压回收溶剂，真空干燥，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯精制品。优点和效果精制过程中不需要固化析晶，避免了晶体粘稠结块包裹杂质、晶体中的吡啶和杂质不易洗涤干净的问题，本申请是在溶液状态下纯化操作，可使粗品中的吡啶和杂质得到充分洗涤除去，从而保证了产品的高纯度及质量稳定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脱水 穿心莲 内酯 琥珀酸 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的精制方法，其特征在于其精制方法为，将穿心莲内酯和琥珀酸酐在吡啶催化下，搅拌反应至完全，回收吡啶，降温至室温，将反应得到的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品溶于疏水溶剂后，用酸水溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，取滤液，减压回收溶剂，真空干燥，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯精制品；所述疏水溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯甲烷、三氯甲烷的组合；所述酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、乙酸水溶液或甲酸水溶液，或盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、乙酸水溶液和甲酸水溶液其任意组合；所述干燥条件为真空度‑0.06～‑0.1MPa，温度20～50℃，时间3～12小时；疏水溶剂用量为每克穿心莲内酯加入2～20ml；酸水溶液pH值为0～5，用量为疏水溶剂用量的1～3倍。
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