[发明专利]一种盐酸多奈哌齐杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201510310394.5 | 申请日： | 2015-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN104892489B | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 张沛;王伟;王庆辉;牛明玉;张凯;黄霂;胡丽娜;潘晓霞 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/32 | 分类号： | C07D211/32 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人： | 卢霞 |
| 地址： | 225321 江苏省泰州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种盐酸多奈哌齐3个杂质的制备方法，包括如下步骤1）杂质1以5,6‑二甲氧基‑2‑(4‑哌啶基亚甲基)‑1‑茚酮(SM)为起始原料，在硼氢化钠的作用下，生成4‑(5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶(Ⅰ)，经Pd/C还原生成4‑(2,3‑二氢‑5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶（Ⅱ），最后甲酰化生成4‑(2,3‑二氢‑5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶‑1‑甲醛（1）；2）杂质2以4‑(5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶(Ⅰ)为原料，甲酰化生成4‑(5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶‑1‑甲醛（2）；3）杂质3以5,6‑二甲氧基‑2‑(4‑哌啶基亚甲基)‑1‑茚酮(SM)为起始原料，甲酰化生成4‑(2,3‑二氢‑5,6‑二甲氧基‑1‑茚酮‑2‑亚甲基)哌啶‑1‑甲醛（3）。本发明通过制备获得盐酸多奈哌齐杂质，对盐酸多奈哌齐原料药的工业化生产具有重要的质量监控意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 多奈哌齐 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸多奈哌齐杂质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)杂质1的制备：以5,6‑二甲氧基‑2‑(4‑哌啶基亚甲基)‑1‑茚酮(SM)为起始原料，在硼氢化钠的作用下，生成4‑(5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶，即化合物Ⅰ，经Pd/C还原生成4‑(2,3‑二氢‑5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶，即化合物Ⅱ，最后和甲酰化试剂一起升温反应生成4‑(2,3‑二氢‑5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶‑1‑甲醛，即杂质1，具体反应式如下：2)杂质2的制备：以化合物Ⅰ4‑(5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶和甲酰化试剂为起始原料，升温反应生成4‑(5,6‑二甲氧基‑1‑茚‑2‑亚甲基)哌啶‑1‑甲醛，即杂质2，具体反应式如下：3)杂质3的制备：以5,6‑二甲氧基‑2‑(4‑哌啶基亚甲基)‑1‑茚酮(SM)和甲酰化试剂为起始原料，升温反应生成4‑(2,3‑二氢‑5,6‑二甲氧基‑1‑茚酮‑2‑亚甲基)哌啶‑1‑甲醛，即杂质3，具体反应式如下：所述的杂质1、2和3制备中的甲酰化试剂选自甲酸、甲酸甲酯、甲酸乙酯或甲酸异丙酯。
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