[发明专利]一种糖响应的磁性杂化纳米粒子的制备方法

摘要

本发明涉及一种糖响应的磁性杂化纳米粒子的制备方法。四氧化三铁纳米粒子与3‑氨基丙基三甲氧基硅烷反应得到表面氨基功能化四氧化三铁纳米粒子；将其与2‑溴异丁酰溴反应，得到溴基功能化的四氧化三铁纳米粒子。以其引发单体(2‑苯硼酸酯‑1,3‑二氧六环‑5‑乙基)丙烯酸酯的原子转移自由基聚合，得到表面接枝有聚(2‑苯硼酸酯‑1,3‑二氧六环‑5‑乙基)丙烯酸酯的四氧化三铁纳米杂化粒子。将四氧化三铁纳米杂化粒子与叠氮化钠反应，获得叠氮功能化的四氧化三铁纳米杂化粒子，进一步与炔基封端的聚乙二醇单甲醚进行点击反应，获得表面接枝PPBDEMA与聚乙二醇单甲醚嵌段共聚物的磁性杂化纳米粒子。本发明具有糖响应性，并能在水中稳定分散，在智能传感器、胰岛素控释载体等领域具有广泛的应用。

主权项

一种糖响应的磁性杂化纳米粒子的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将四氧化三铁纳米粒子分散于溶剂A中，加入四氧化三铁纳米粒子质量0.5~3倍的偶联剂3‑氨基丙基三甲氧基硅烷，在40~80 ℃时反应12~48小时，离心、洗涤、干燥，获得表面氨基功能化的四氧化三铁纳米粒子；（2）将步骤（1）得到的表面氨基功能化的四氧化三铁纳米粒子分散在溶剂B中，加入氨基功能化的四氧化三铁纳米粒子质量1~4倍的缚酸剂C，在0~5 ℃下滴入氨基功能化的四氧化三铁纳米粒子质量1~4倍的2‑溴异丁酰溴，然后在10~30 ℃并氩气保护下反应24~48小时，获得表面溴基功能化的四氧化三铁纳米粒子；（3）以步骤（2）得到的溴基功能化的四氧化三铁纳米粒子为引发剂，加入溶剂D和催化剂体系E，在70~120 ℃时引发溴基功能化的四氧化三铁纳米粒子质量5~20倍的(2‑苯硼酸酯‑1,3‑二氧六环‑5‑乙基)丙烯酸酯(PBDEMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)反应30~60小时，进一步通过沉淀剂F进行沉淀，获得表面接枝聚(2‑苯硼酸酯‑1,3‑二氧六环‑5‑乙基)丙烯酸酯的四氧化三铁纳米粒子；所述催化剂体系E为氯化亚铜/联吡啶、溴化亚铜/联吡啶、氯化亚铜/五甲基二乙烯三胺、溴化亚铜/五甲基二乙烯三胺、氯化亚铜/六甲基三亚乙基四胺或溴化亚铜/六甲基三亚乙基四胺中的一种或几种；（4）将步骤（3）得到的表面接枝聚(2‑苯硼酸酯‑1,3‑二氧六环‑5‑乙基)丙烯酸酯的四氧化三铁纳米粒子分散于溶剂G中，加入表面接枝聚(2‑苯硼酸酯‑1,3‑二氧六环‑5‑乙基)丙烯酸酯的四氧化三铁纳米粒子质量10~50倍的叠氮化钠，在10~30 ℃时反应24~72小时，进一步过滤、离心、洗涤、干燥，获得叠氮功能化的四氧化三铁杂化纳米粒子；（5）将步骤（4）获得的叠氮功能化四氧化三铁杂化纳米粒子分散于溶剂H中，并加入叠氮功能化四氧化三铁杂化纳米粒子质量1~5倍的炔基化聚乙二醇单甲醚，在50~80 ℃时反应24~72小时，进一步通过透析、冷冻干燥，获得糖响应的磁性杂化纳米粒子。