[发明专利]从红景天全草中提取挥发油及红景天甙的方法

摘要

本发明公开了一种从红景天全草中提取挥发油及红景天甙的提取方法，先是将红景天全草粉末置于蒸馏罐中进行水蒸气蒸馏，提取出红景天挥发油，然后通过下述步骤提取红景天甙：①对罐中的物料继续搅拌并通入95％的乙醇溶液，使物料体系中的乙醇浓度达到50％‑55％，抽滤得提取液并浓缩之，②浓缩液用HPD‑100大孔树脂层析，收集浓度为50％的乙醇洗脱液，将洗脱液浓缩、干燥至粉末，③将干燥粉末制成成硅胶拌合物并通过硅胶和中性氧化铝混合层析柱进行柱层析，收集无水乙醇洗脱液，浓缩后再用无水乙醇重结晶，得到红景天甙结晶。本发明实现了红景天全草中两种有效成分的综合提取，工序简单，成本低，提取率稳定，能够实现工厂化生产。

主权项

一种从红景天全草中提取挥发油及红景天甙的提取方法，其特征是按下述步骤完成：1)将红景天全草粉末置于蒸馏罐中，搅拌下通入水蒸气蒸馏，蒸馏时间为2h‑2.2h，从冷凝管中接收全程溜出液，2)溜出液用30℃‑60℃型号石油醚萃取三次，每次萃取时石油醚的用量为溜出液体积量的0.7‑1倍，合并萃取液，3)用无水硫酸钠干燥萃取液，然后蒸馏回收石油醚，得到红景天挥发油，4)完成了步骤1)后，继续搅拌蒸馏罐中的水和固体渣，当其温度降至70℃时，通入浓度为95％的乙醇溶液，当蒸馏罐中物料体系中的乙醇浓度达到50％‑55％时，停止乙醇通入，继续搅拌，自然降温至50℃，放出物料，抽滤；固体渣再用浓度为50％‑55％的乙醇溶液在60℃下浸提两次，合并提取液，5)浓缩提取液，并控制提取液的密度在1.02‑1.04千克/立方分米，6)将浓缩后的提取液用HPD‑100大孔树脂拌合吸附，提取液与HPD‑100大孔树脂的拌合重量比为3.5‑4.5∶1，装入直径/柱高为60cm/300cm的层析柱中，然后按下述步骤依次洗脱，6.1)用4‑5倍层析柱体积量的水洗脱，6.2)用层析柱体积的3‑4倍量、浓度为10％的乙醇溶液洗脱，6.3)用层析柱体积的4‑5倍量、浓度为50％的乙醇溶液洗脱，6.4)用层析柱体积3‑4倍量的无水乙醇洗脱，7)将步骤6.3)的洗脱液浓缩至密度为1.08‑1.11千克/立方分米，再经喷雾干燥塔成干燥粉末，8)在干燥粉末中加入4倍量的无水乙醇和2倍量的硅胶，拌匀，减压回收乙醇，形成均匀的硅胶拌合物，9)准备一个硅胶和中性氧化铝混合层析柱，所述硅胶和中性氧化铝的细度 均为300目，两者的混合重量比1∶1，层析柱的直径/柱高为10cm/90‑100cm，干法装柱，10)将硅胶拌合物干法上样装在步骤9)所述层析柱的上部，用无水乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至有大量固形物析出时，再用无水乙醇重结晶，得到红景天甙结晶。