[发明专利]一种具有虹彩色的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510312579.X 申请日: 2015-06-09
公开(公告)号: CN104862761B 公开(公告)日: 2017-05-03
发明(设计)人: 徐芹;张志东;孙玉宝;马红梅;叶文江;张士元 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C25D11/12 分类号: C25D11/12;C25D11/22;C25D3/56
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市红桥*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明为一种具有虹彩色的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜的制备方法,包括以下步骤将高纯铝片经过两次阳极氧化后,浸入到电解槽内的电解液中,以多孔氧化铝模板为工作电极,石墨为辅助电极,利用交流电在多孔氧化铝模板中沉积,沉积电压均为15V;频率均为50Hz;沉积时间为2min;沉积温度为20℃,最终制得具有虹彩色的复合薄膜。本发明制备工艺简单,易于操作,可以制备出高饱和度的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜,并可制备各种不同图案,其色彩更加均匀,可应用于显示、装饰等领域。
搜索关键词: 一种 具有 虹彩 多孔 氧化铝 nico 合金 复合 薄膜 制备 方法
【主权项】:
一种具有虹彩色的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜的制备方法,其特征为包括以下步骤:(1)高纯铝片置于管式炉中480~510 ℃下退火2~3 h;(2)将退火后的铝片放入丙酮溶液中超声波清洗,再进行电抛光,最后去离子水清洗表面抛光液,晾干;(3)以石墨为阴极,上步得到的处理后的铝片为阳极,在4~6 ℃下,浸入到浓度为0.3 mol/L的草酸溶液中第一次阳极氧化,氧化电压45 V,氧化时间6 h;(4)将步骤(3)中被氧化后铝片用去离子水冲洗,随后放入由磷酸溶液和铬酸溶液按体积比1:1配制的混合酸溶液中浸泡20~30 h,取出后清洗、晾干,然后将其在4~6 ℃、浸入浓度为0.3 mol/L的草酸溶液中,采用阶梯降压法进行第二次阳极氧化:先在45 V下氧化3 min,之后把氧化电压从45 V逐步降至15 V,降压速率为3 V/min,降至15 V后再继续氧化1 min;最后得到所需的多孔氧化铝模板;(5)为以下两种方法之一任意:方法一:将步骤(4)制备好的多孔氧化铝模板浸入到电解槽内的电解液中,以多孔氧化铝模板为工作电极,石墨为辅助电极,利用交流电在多孔氧化铝模板中沉积,沉积电压均为15 V;频率均为50 Hz;沉积时间为2 min;沉积温度为20 ℃,最终制得具有虹彩色的复合薄膜;或者,方法二:将步骤(4)制得的多孔氧化铝模板以油墨做掩模在表面绘制图案,并用浓度为70 g/L的磷酸溶液腐蚀20 min,再用丙酮除去油墨,用去离子水冲洗,然后将其浸入到电解槽内的电解液中,以多孔氧化铝模板为工作电极,石墨为辅助电极,利用交流电在多孔氧化铝模板中沉积,沉积电压均为15 V;频率均为50 Hz;沉积时间为2 min;沉积温度为20 ℃,可制得带有各种图案具有虹彩色的复合薄膜;以上两种方法中所述的电解液均由钴盐、镍盐、H3BO3和抗坏血酸溶于去离子水中配制成,其中,钴盐和镍盐配比依照沉积NixCoy合金中的摩尔比,其中,x=0.5~0.9,y=0.5~0.1,x+y=1.0;摩尔比Co2+:H3BO3:抗坏血酸=0.105~0.021:0.485:0.028;电解液中抗坏血酸的浓度为0.028 M;所述的钴盐为CoSO4·7H2O或者Co(NO3)2·6H2O;所述的镍盐为NiSO4•6H2O或者Ni(NO3)2·6H2O;所述的磷酸溶液的浓度为70 g/L,铬酸溶液的浓度为30 g/L;所述的高纯度铝片的纯度为99.999 %。
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