[发明专利]一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201510316681.7 申请日: 2015-06-10
公开(公告)号: CN105037116B 公开(公告)日: 2017-11-28
发明(设计)人: 孙小玲;杨军艳;张海峰;沈元昊;毕宇霆;缪华超;毛海舫 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C07C45/27 分类号: C07C45/27;C07C45/32;C07C45/79;C07C47/58;C07C47/575;C07C47/565
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司31001 代理人: 吴宝根,马文峰
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法,即将氢氧化钠加入去离子水中得到氢氧化钠水溶液,然后加入木质素磺酸钠搅拌均匀,维持温度5‑60℃加入氧化剂、催化剂进行反应,所得反应液调pH1~3,然后抽滤除去未反应的木质素磺酸钠,所得上清液用有机溶剂乙酸乙酯或氯仿进行萃取,所得有机相控制温度为30‑55℃进行旋蒸浓缩,即得芳香醛混合物;对所得的芳香醛混合物进行柱层析分离可分别得到香草醛、对羟基苯甲醛和丁香醛。该制备方法具有制备成本低廉、工艺操作简单、反应条件温和且无二次污染,不仅减少了造纸废水对环境的污染,更有效利用了木质素资源,同时获得了具有高附加值的芳香醛化合物。
搜索关键词: 一种 利用 木质素 磺酸钠 制备 芳香 化合物 方法
【主权项】:
一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法,其特征在于具体包括以下步骤:(1)、将氢氧化钠加入去离子水中,混合均匀后,得到质量百分比浓度为2‑5%的氢氧化钠水溶液,然后加入木质素磺酸钠,搅拌5‑15min,维持温度在5‑60℃,得到体系1;木质素磺酸钠的用量,按质量比计算,木质素磺酸钠:质量百分比浓度为2‑5%的氢氧化钠水溶液为1g:20‑30ml;所述木质素磺酸钠为造纸废液中的木质素磺酸钠;(2)、搅拌条件下,向体系1中加入氧化剂,同时加入催化剂,反应1.0‑6.0h,得到反应液;所用氧化剂为质量百分比浓度为30%的双氧水溶液,其用量按木质素磺酸钠:氧化剂为1.0g:1.28‑4.0ml的比例计算,其加入速率为0.3‑0.7ml/min;所用催化剂为CuSO4·5H2O、CoCl2·6H2O或CuCl2·2H2O;所用催化剂的量,按质量比计算,即木质素磺酸钠:催化剂为6.67‑20:1;(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入6mol/L的HCl水溶液调pH为1~3,然后抽滤除去未反应的木质素磺酸钠,所得的上清液用有机溶剂乙酸乙酯或氯仿进行萃取,所得有机相控制温度为30‑55℃进行旋蒸浓缩,即得芳香醛混合物;(4)、对步骤(3)所得芳香醛混合物进行柱层析分离可分别得到香草醛、对羟基苯甲醛和丁香醛。
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