[发明专利]制备N‑烷基对甲苯磺酰胺的方法

摘要

一种制备N‑烷基对甲苯磺酰胺的方法，包括以下步骤(1)将无水对甲苯磺酸溶于溶剂二氯甲烷中，加入催化剂和分子筛5A型，控制温度在0～40℃；(2)加入伯胺，在0～40℃条件下反应；(3)反应结束后抽滤除去分子筛；(4)滤液经酸、碱、盐溶液各洗涤一次，分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂，经蒸馏回收二氯甲烷，并得到N‑烷基对甲苯磺酰胺粗品；(5)用50％的乙醇水溶液洗涤、干燥后称重。本方法由于使用了催化剂，可在低温下使无水对甲苯磺酸与伯胺在有机溶剂二氯甲烷中直接反应，反应中加入吸水剂分子筛5A型，吸收反应生成的水，使反应能顺利进行。经液相色谱分析产品纯度98％以上，收率40％左右。

主权项

一种制备N‑烷基对甲苯磺酰胺的方法，其特征是包括以下步骤：(1)将无水对甲苯磺酸溶于溶剂二氯甲烷中，加入5A型分子筛和以质量计为无水对甲苯磺酸的5％～10％的有机硼酸或路易斯酸催化剂，控制温度在0～40℃；(2)加入伯胺，在0～40℃条件下反应24h；(3)反应结束后抽滤除去分子筛；(4)滤液经酸、碱、盐溶液各洗涤一次，分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂，经蒸馏回收二氯甲烷，并得到N‑烷基对甲苯磺酰胺粗品；(5)N‑烷基对甲苯磺酰胺粗品用50％的乙醇水溶液洗涤、干燥后称重；其中原料的加入量为：N无水对甲苯磺酸∶N伯胺＝1∶(1.2～1.5)，所述的催化剂为2‑溴苯硼酸、磷钨酸负载的杂多酸离子液[Etmim]EtOSO3或4‑二甲氨基吡啶DMAP和N,N'‑二环己基碳二亚胺DCC。