[发明专利]一种微米级球形铜锌锡硫硒单晶颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及半导体光电材料与器件技术领域，公开了一种微米级球形铜锌锡硫硒单晶颗粒的制备方法；以金属单质粉末、硫化物粉末、硒化物粉末、单质硫粉末、单质硒粉末、助熔剂、铜锌锡硫纳米颗粒等不同组合为反应原料，按照设计好的配方研磨混合，将混合的粉末真空封装在石英反应容器中，石英反应容器在750～1000℃下保持48～120h，对石英反应容器快速降温至室温；取出样品，洗涤、干燥后即得铜锌锡硫硒单晶颗粒；所制备单晶颗粒的大小可以利用再结晶温度和时间来调控，颗粒的成分可以通过前驱体中各元素的摩尔比在一定范围内有效的调配，所制备得到的单晶颗粒均匀、大小可控，性能优于传统方法制备得到的单晶颗粒。

主权项

一种微米级球形铜锌锡硫硒单晶颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 将反应原料单质铜粉末/CuS粉末、单质锌粉末/ZnS粉末、单质锡粉末/SnS粉末、单质硫粉末、单质硒粉末或CuS粉末、ZnS粉末、SnS粉末、Se粉末按一定比例混合，加入助熔剂、铜锌锡硫纳米颗粒研磨混合均匀配制成前驱体；S2. 将前驱体装入石英反应容器中，抽真空或通入惰性气体后密封石英反应容器；S3. 将密封后的石英反应容器在750～1000℃下保持48～120h，对石英反应容器快速降温至室温，取出石英反应容器中的样品，洗涤、干燥后即得铜锌锡硫硒单晶颗粒；S1所述反应原料中铜、锌、锡、硫、硒五种元素的摩尔比为：Cu/(Zn+Sn)=0.76～0.95，Zn/Sn=1.1～1.2，(Cu+Zn+Sn)/(S+Se)=0.8～1，Se/S=0.1～0.9；所述铜锌锡硫纳米颗粒的制备方法为：（1）将氯化锌、氯化亚锡、氯化铜按1：1：2的摩尔比溶于水中搅拌得澄清溶液A；（2）溶液B为0.1～0.3M的硫脲溶液，所述溶液A与溶液B的体积比为2.5～3.5：1.5～2.5，将溶液B在搅拌下缓缓加入到溶液A中，得到浑浊溶液，之后再搅拌得混合溶液；（3）将混合溶液置于高压反应釜中170～190℃反应15～18h，冷却至室温后经洗涤、离心、干燥后得到铜锌锡硫纳米颗粒。