[发明专利]一种苯磺顺阿曲库铵的提纯方法在审

专利信息
申请号: 201510320287.0 申请日: 2015-06-12
公开(公告)号: CN104892508A 公开(公告)日: 2015-09-09
发明(设计)人: 王洪刚;曹志刚;马秀玲 申请(专利权)人: 天津中瑞药业股份有限公司
主分类号: C07D217/20 分类号: C07D217/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 301712 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 本文描述了一种苯磺顺阿曲库铵的工业化提纯制备方法。该制备方法简化了精制操作过程,首次实现在不改变盐基的情况下,以非柱层析的制备方式获得高纯度的苯磺顺阿曲库铵。采用本制备方法可以大幅度缩短生产周期,提高产能,并使收率达到40%以上,产品中苯磺顺阿曲库铵的含量不低于98%,杂质总和不得过2%,其中单季铵盐的含量不得过0.5%,其它最大单个杂质不得过0.5%,各异构体的含量不得过0.1%。
搜索关键词: 一种 苯磺顺阿曲库铵 提纯 方法
【主权项】:
一种苯磺顺阿曲库铵(见结构式I)的提纯制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将苯磺顺阿曲库铵的粗品溶解于含苯磺酸的溶剂中,加入粗品重量3~8倍的硅胶并混合均匀;(2)在35℃下浓缩溶剂,所得残余物在30℃下被真空干燥,得到苯磺顺阿曲库铵硅胶混合物;(3)将苯磺顺阿曲库铵与硅胶的混合无浸泡在某比例的二氯甲烷与少量甲醇的混合溶液中,过滤,用液相监控收集符合要求的浸出液;(4)将浸出液与苯磺酸的纯化水混合,分液,有机层经干燥剂处理后,脱色,过滤;(5)将所得滤液与乙醚混合,析晶,过滤,干燥,得到苯磺顺阿曲库铵纯品。
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