[发明专利]一种用二氧化硅负载杂多酸催化合成尿囊素方法

摘要

本发明公开一种用乙醛酸和尿素缩合合成尿囊素的方法，二氧化硅负载杂多酸作为催化剂。包括快速制备二氧化硅负载杂多酸催化剂方法；尿囊素合成方法为：将一定量乙醛酸、尿素和二氧化硅负载杂多酸催化加入反应器中，搅拌下，加热至60-65°C，反应3-4h，趁热过滤，回收催化剂，滤液冷却至室温，过滤、提纯和干燥，获得产物尿囊素。本发明提供了的尿囊素合成方法，催化剂制备方法快速、工艺简单、不腐蚀设备、活性和稳定性高，可回收循环使用13-14次。将合成过程产生的剩余液合并，经减压浓缩回收未反应的物料，可循环使用。此方法不仅提高了产率71.0%-73.5%，而且降低了生产成本和环境污染，适合于工业化生产。

主权项

一种用二氧化硅负载杂多酸催化合成尿囊素方法，其特征在于，具体步骤如下：a) 将Keggin结构杂多酸H_3‑4XM₁₂O₄₀·xH₂O，x = 0 ‑30，溶于水中，所述水为去离子水，X为P和Si；M为W或Mo，含杂多酸去离子水溶液的杂多酸与水质量比0.1 ‑1:1； b) 将二氧化硅颗粒减压至5 ‑20 mmHg，加入步骤a)的杂多酸水溶液，逐渐升压至大气压，加热保温75 ± 5 °C，浸泡8 h，减压杂多酸去离子水溶液与二氧化硅质量比1‑3:1； c) 将步骤b)固液混合物，过滤，洗涤，115 ± 5°C干燥3.5‑ 5 h、325 ± 5°C焙烧4.5 ‑ 5 h，得到二氧化硅负载杂多酸催化剂，步骤a）、b）和c)中杂多酸含量占催化剂总量质量的10 ‑35 %；d) 将一定量乙醛酸、尿素和二氧化硅负载杂多酸催化剂加入到反应器中，搅拌下，加热至65 ± 5 °C，反应3 ‑4 h，趁热过滤，回收催化剂，滤液冷却至室温，过滤、用去离子水重结晶提纯、干燥、获得产物尿囊素，乙醛酸为水溶液，质量浓度为40‑ 50 %，催化剂加入量为总质量的1‑15 %，乙醛酸与尿素的摩尔比1:2.5‑3.5。