[发明专利]一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法在审
申请号: | 201510324761.7 | 申请日: | 2015-06-11 |
公开(公告)号: | CN104961685A | 公开(公告)日: | 2015-10-07 |
发明(设计)人: | 钱潮涌;章子虎;高伟;黄晓平;刘纯虎;徐长胜;高焰兵 | 申请(专利权)人: | 安徽东至广信农化有限公司 |
主分类号: | C07D235/32 | 分类号: | C07D235/32 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法,所述方法包括,先进行邻苯二胺的合成;在进行氰胺基甲酸甲酯的合成;然后进行多菌灵的合成:邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应,且络合反应的同时滴加盐酸,在缩合滴加盐酸结束,再向反应釜内加入添加剂,开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌,保温,过滤,水洗,抽干、烘干。本发明采用了原先控制DAP含量基础上在缩合完成后再加添加剂,使得物料烘干后DAP含量都能达到A+级别,经检验精馏后DAP含量达到0.5ppm左右,放置过夜后DAP不反弹,能够更好的满足生产的要求,降低产品中杂质的含量,因此,经检验,实现了多菌灵原料的DAP含量能降低到0.2ppm左右,从而提高了质量,因此多菌灵含量从95%提高到了96.3%,DAP+HAP≤1.5mg/kg。 | ||
搜索关键词: | 一种 多菌灵 生产过程 降低 杂质 dap 方法 | ||
【主权项】:
一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法,所述方法包括,先进行邻苯二胺的合成;在进行氰胺基甲酸甲酯的合成;然后进行多菌灵的合成:邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应,且络合反应的同时滴加盐酸,其特征在于:在缩合滴加盐酸结束,此时反应釜内PH在4.2‑4.7,且比较稳定,再向反应釜内加入1.8‑2.5kg的添加剂,开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌,保温,且温度为90‑98℃,保温时间为30‑60min,再将反应釜内的物料进行过滤,将过滤后的物料进行水洗,再将水洗后的物料进行抽干、最后将抽干后的物料进行烘干,即可。
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