[发明专利]一种活性炭纤维负载有序介孔碳‑石墨烯复合材料的制备方法和应用

摘要

本发明属于具有有序介孔层状结构的新型块状碳材料的制备及应用技术领域，具体公开了一种新型活性炭纤维负载有序介孔碳‑石墨烯复合材料的制备方法及其作为阴极材料应用于电‑Fenton反应降解内分泌干扰物的应用。本发明在有序介孔碳负载活性炭纤维块状碳材料的基础上进行优化，以氧化石墨烯作为石墨烯的前驱体，按不同比例添加至活性炭纤维上制得氧化石墨烯‑活性炭纤维复合材料，然后以酚醛树脂作为有序介孔碳的前驱体，F127作为模板，二者按照一定比例同时滴加在GO@ACF上，通过溶剂挥发自组装、热聚合以及惰性气体保护的高温煅烧下制得的新型块状有序结构的碳材料，该材料具有较好的导电性，较大的比表面积，能作为一种新型的电极材料。

主权项

一种活性炭纤维负载有序介孔碳‑石墨烯层状复合材料的制备方法，其步骤如下：（1）酚醛树脂碳源的制备： 称取12.2g苯酚放入圆底烧瓶中，43℃水浴条件下搅拌溶解，加入20 wt% NaOH水溶液2.60 g，搅拌10min后，在50℃下滴入37wt%甲醛溶液21g，79℃搅拌条件下反应1h后将反应产物冷却至室温，然后滴入0.6 mol/L HCl将反应产物的pH值调至6.9，50℃旋转蒸发除去水，将得到的黄色油状产物用无水乙醇稀释至20wt%备用；（2）氧化石墨烯的制备：分别取20.0 mL 98wt% H2SO4、5.0g P2O5 和5.0g K2S2O8于圆底烧瓶中，混合均匀后将溶液加热至80℃后，加入10g石墨粉，反应6h后将反应物冷却至室温；然后加入50mL蒸馏水稀释，抽滤；将固体洗净后60℃真空干燥过夜，得到氧化石墨； 然后称取2.0g氧化石墨和50mL 98wt% H2SO4于250mL三口烧瓶中，混合均匀后冰水浴冷却至0℃，加入17mL 65wt% HNO3，保持在4℃以下加入7.5g KMnO4，35℃搅拌4h后加入100mL蒸馏水，然后升温至60℃，搅拌15min后再加80mL蒸馏水，维持反应温度在60℃，缓慢滴加20mL 30wt% H2O2，搅拌至无气泡产生；待反应完成，冷却至室温后，将溶液抽滤，并用4.0L浓度为3.7wt%的HCl洗涤，然后将滤饼分散在蒸馏水中洗涤，直至上清液中滴加AgNO3无沉淀产生，所得固体在60℃真空干燥12h，得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯用研钵磨成粉末状备用；（3）活性炭纤维负载有序介孔碳‑石墨烯的制备：取20g水均匀分散质量为x的氧化石墨烯，于培养皿中，将其均匀滴加至3×3cm活性炭纤维上，60℃干燥24h后得到GO@ACF，x的范围为30‑90mg； 量取20 g无水乙醇加入圆底烧瓶，40℃水浴条件下，加入1.0 g F127搅拌溶解，待溶液澄清后，滴入5.0g 步骤（1）制备的20wt%的酚醛树脂乙醇溶液，搅拌10min中后，将得到的混合溶液滴加至GO@ACF的培养皿中，常温下挥发乙醇8h，将培养皿转入100℃烘箱，热聚合24h，将得到的产物刮下，在氮气保护条件下经一定的升温程序煅烧至目标温度800℃，保持4h后，自然冷却至室温，取出样品，并标记所得到的样品为OMC@rGO@ACF‑x；所述一定的升温程序为：先从室温以1℃/min的速率升至350℃并保持2h，再以1℃/min的速率升至目标温度。