[发明专利]一种载贵金属纳米棒温度刺激响应性纳米纤维膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510333097.2 申请日: 2015-06-16
公开(公告)号: CN104911819B 公开(公告)日: 2017-06-06
发明(设计)人: 査刘生;陈思远;董旭 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: D04H1/728 分类号: D04H1/728;D04H1/4282;C08F220/54;C08F220/58;C08F6/12
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司31001 代理人: 翁若莹
地址: 201620 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了一种载贵金属纳米棒温度刺激响应性纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括制备分子侧链带活性基团的温度刺激响应性聚合物;利用种子生长法合成贵金属纳米棒,取温度刺激响应性聚合物溶解在蒸馏水中,与贵金属纳米棒水分散液混合,搅拌形成纺丝液,将纺丝液进行静电纺丝,形成载贵金属纳米棒的杂化纳米纤维膜;经静电纺丝形成的杂化纳米纤维膜热处理即得到载贵金属纳米棒温度刺激响应性纳米纤维膜。本发明制备的载贵金属纳米棒杂化纳米纤维膜在水介质中发生溶胀而不溶解,具有温度刺激响应性,体积相转变温度在40~43℃之间。该智能杂化纳米纤维膜在表面增强拉曼光谱检测基底、药物控制释放载体和传感器等领域有潜在的应用前景。
搜索关键词: 一种 贵金属 纳米 温度 刺激 响应 纤维 制备 方法
【主权项】:
一种载贵金属纳米棒温度刺激响应性纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括:步骤1:将丙烯酰胺类主单体与丙烯酰胺类功能单体按摩尔比为100:10~30的比例溶解在有机溶剂中,其中,所述的单体总重量与有机溶剂的重量之比为1:2~3,搅拌下升温至50‑70℃,通入氮气除氧,加入单体总重量的0.1~0.2%的热引发剂,继续通氮气,保温反应48~72小时,用有机溶剂通过2~5次沉淀‑洗涤‑再溶解的方法对反应得到的溶液进行纯化,室温下减压干燥后得到分子侧链带活性基团的温度刺激响应性聚合物;步骤2:将表面活性剂和贵金属盐按重量比为1:0.0015~0.004溶解在二次蒸馏水中,混合均匀后加入还原剂,还原剂与贵金属盐的重量比为1:3~5,搅拌反应0.4~0.6h后得到种子溶液;步骤3:将表面活性剂溶解在二次蒸馏水中,加入贵金属盐,所述的贵金属盐与表面活性剂的重量比为1:3~5,混合均匀作为生长溶液;步骤4:向步骤3中的生长溶液中加入浓盐酸与还原剂,浓盐酸与生长溶液的重量比为1:200~300,还原剂与生长溶液的重量比为1:7000~10000,搅拌均匀后加入种子溶液,在20‑40℃温度下静置12~24h,得到贵金属纳米棒水分散液,采用离心分离的方法进行纯化;步骤5:取步骤1所述的温度刺激响应性聚合物溶解在蒸馏水中,与贵金属纳米棒水分散液混合,搅拌形成纺丝液,其中,温度刺激响应性聚合物的重量浓度为10~40%,贵金属纳米棒的摩尔浓度为50~200nM,将纺丝液进行静电纺丝,所述的静电纺丝方法包括:将纺丝液装入注射泵的针筒中,喷丝针头连接高压电源阳极,喷丝针头出口直径为0.6~1mm,用铝箔作为阴极接受纳米纤维,铝箔与喷丝针头之间的距离为10~30cm,在注射泵的供料速度为0.5~2.0mL/h,高压电源施加的电压为10~30kV的条件下进行静电纺丝,形成载贵金属纳米棒的杂化纳米纤维膜;步骤6:经静电纺丝形成的杂化纳米纤维膜于110~130℃温度下在氮气氛中热处理3~48小时,即得到载贵金属纳米棒温度刺激响应性纳米纤维膜,膜中纳米纤维内贵金属纳米棒沿着纤维轴发生了定向排列。
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