[发明专利]一种α‑(4‑取代苯基)异丁酸的制备方法有效
申请号: | 201510333712.X | 申请日: | 2015-06-16 |
公开(公告)号: | CN105037059B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 滕大为;杨琨;曹国锐;黄龙江 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07B41/08 | 分类号: | C07B41/08;C07C27/02;C07C51/02;C07C57/58;C07C59/64;C07C59/52;C07C227/18;C07C229/42;C07C57/30 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司11241 | 代理人: | 陈磊,黄玉华 |
地址: | 266045*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及有机化学合成领域,公开了一种α‑(4‑取代苯基)异丁酸的制备方法。该方法是单取代苯与酰化剂2‑卤代异丁酰卤或异丁酰卤发生傅克酰基化反应、缩合反应、重排反应和水解酸化反应,最终制得α‑(4‑取代苯基)异丁酸成品。本发明提供的制备方法原料易得,毒性较小,重排反应的催化体系能够有效的促进重排反应的进行,所得产物的纯度和收率较高,整个制备方法简单,所用试剂安全,利于工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 取代 苯基 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种α‑(4‑取代苯基)异丁酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以无水三氯化铝为催化剂,单取代苯与酰化剂2‑卤代异丁酰卤发生傅克酰基化反应,生成1‑(4‑取代苯基)‑2‑甲基‑2‑卤代‑1‑丙酮;或者以无水三氯化铝为催化剂,单取代苯与酰化剂异丁酰卤发生傅克酰基化反应,羰基α位的卤代反应,生成1‑(4‑取代苯基)‑2‑甲基‑2‑卤代‑1‑丙酮;单取代苯与酰化剂2‑卤代异丁酰卤或异丁酰卤及催化剂无水三氯化铝的摩尔比为1:1.1:1.1,反应温度为‑10‑0℃;单取代苯选自单烷基苯、单烷氧基苯、单卤代苯、乙酰苯胺或苯酚中的一种;2‑卤代异丁酰卤选自2‑氯代异丁酰氯、2‑溴代异丁酰溴、2‑氯代异丁酰溴或2‑溴代异丁酰氯中的一种;异丁酰卤选自异丁酰溴或异丁酰氯中的一种;(2)以强酸为催化剂,1‑(4‑取代苯基)‑2‑甲基‑2‑卤代‑1‑丙酮与新戊二醇或乙二醇发生缩合反应,生成缩酮;1‑(4‑取代苯基)‑2‑甲基‑2‑卤代‑1‑丙酮与新戊二醇或乙二醇及强酸催化剂的摩尔比为1:1.0‑1.2:0.05‑0.1,反应温度120℃;(3)以有机或无机锌盐为主催化剂,以银盐为助催化剂,缩酮发生重排反应生成酯;重排反应的缩酮与主催化剂、助催化剂的摩尔比为1:0.05:0.005;重排反应的主催化剂为有机或无机锌盐,选自氯化锌、溴化锌、氧化锌、硬脂酸锌或α‑(4‑取代苯基)异丁酸锌盐;助催化剂为银盐,选自四氟硼酸银,碳酸银或α‑(4‑取代苯基)异丁酸银盐;(4)酯经过水解、酸化,得到α‑(4‑取代苯基)异丁酸。
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