[发明专利]三甲氧基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201510337536.7 | 申请日： | 2015-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN105017000A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 宋时权 | 申请（专利权）人： | 遵义鑫湘生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/09 | 分类号： | C07C51/09;C07C65/21 |
| 代理公司： | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人： | 黄书凯 |
| 地址： | 563005 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三甲氧基苯甲酸的制备方法，包含以下步骤：A.将100份五倍子粉末、48~58份水、80~100份硫酸二甲酯、130~140份碱液加入反应釜中，通过蒸汽加热，控制温度为75~90℃，并进行搅拌，控制PH值为9.4~10.3；B.反应4~5h后，将温度上升至90~100℃，加入11~19份硫酸进行酸化；C.冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸粗制品；D.将85~110份步骤C所得三甲氧基苯甲酸粗制品、900~970份水、25~40份活性炭和1~3份EDTA加入反应釜中进行反应，控制温度在100~105℃之间，压力为0.7~0.9MPa，反应时间为2h；E.将步骤D所得混合液加入离心机中进行固液分离，所得液体进行冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸固体。采用本制得的三甲氧基苯甲酸纯度更高，成本和生产周期更少，整体生产效率提高。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：A.将质量份数为100份五倍子粉末、48~58份水、80~100份硫酸二甲酯、130~140份碱液加入反应釜中，通过蒸汽加热，控制温度为75~90℃，并进行搅拌，控制PH值为9.4~10.3；B.在步骤A反应4~5h后，将温度上升至90~100℃，加入11~19份硫酸进行酸化；C.将步骤B反应所得酸化反应液进行冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸粗制品；D.将85~110份步骤C所得三甲氧基苯甲酸粗制品、900~970份水、25~40份活性炭和1~3份EDTA加入反应釜中进行反应，控制温度在100~105℃之间，压力为0.7~0.9MPa，反应时间为2h；E.将步骤D所得混合液加入离心机中进行固液分离，所得液体进行冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸固体；F.将步骤E所得三甲氧基苯甲酸固体在真空中进行加热干燥，然后包装得到精品三甲氧基苯甲酸。
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