[发明专利]一种印染废水成分定性分析的前处理方法有效
申请号: | 201510340681.0 | 申请日: | 2015-06-18 |
公开(公告)号: | CN105136943B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 王慧荣;张宇;张敏东;任旭峰;张刚;韦彦斐;梅荣武;李明智;李欲如 | 申请(专利权)人: | 浙江省环境保护科学设计研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 黄平英 |
地址: | 310007 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种印染废水成分定性分析的前处理方法,包括如下步骤(1)取印染废水水样,加萃取涂层为二甲基硅氧烷的搅拌棒进行吸附萃取;(2)将经步骤(1)处理后的水样调节至8~9,然后以质量体积比为15~30100投加NaCl,继续进行吸附萃取;(3)步骤(2)中的吸附萃取结束后取出搅拌棒,经热脱附后直接进GC–MS检测。本发明采用将水样在碱性条件下使其含盐染料衍生化成为可气化的有机物,后添加20%NaCl,增加了搅拌棒对样品中污染物的吸附成分,在预处理中没有用有机溶剂萃取。与现有的预处理方法相比较,降低了对操作人员的健康危害,且操作简单、快速、环保、较全面的对印染废水进行前处理。 | ||
搜索关键词: | 一种 印染 废水 成分 定性分析 处理 方法 | ||
【主权项】:
一种印染废水成分定性分析的前处理方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取印染废水水样,加萃取涂层为PDMS的搅拌棒进行吸附萃取;萃取条件为:1400~1600rpm、20~28℃条件下磁力搅拌萃取20~40min;(2)将经步骤(1)处理后的水样pH调节至8~9,然后以质量体积比为15~30:100投加NaCl,其中质量体积比的单位为g:mL,继续进行吸附萃取;萃取条件为:1400~1600rpm、20~28℃条件下磁力搅拌萃取20~40min;(3)步骤(2)中的吸附萃取结束后取出搅拌棒,经热脱附后直接进GC–MS检测;热脱附条件:40℃保持1min,然后以720℃/min的速率升温至280℃,280℃保持5min;脱附流量:50mL/min;40℃溶剂放空1min;冷阱条件:填料:Tenax TA;‑20℃保持0.5min,然后以720℃/min的速率升温至280℃,280℃保持5min;分流比:1:10;气相色谱质谱定性分析方法:毛细管柱:HP‑5MS,尺寸为30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:250℃;程序升温:50℃保持1min,然后以8℃/min升温至180℃,180℃保持2min,再以10℃/min升温至250℃,250℃保持3min;分流比20:1;载气:He,流速1ml/min;源温:230℃;检测器增益:1;传输杆温度:230℃;电子轰击能量:70eV;溶剂延迟:0.1min;质谱条件:Scan;m/z 29‑300;采集速率:2.68次/秒。
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