[发明专利]一种盐酸多奈哌齐有关物质F及其制备方法和用途有效
| 申请号： | 201510342529.6 | 申请日： | 2015-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN105001148B | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 唐万荃;王足兵;李志华;郭璇;陈诚;柴雨柱;朱谧;徐丹;朱春霞;田舟山 | 申请（专利权）人： | 南京正大天晴制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/30 | 分类号： | C07D211/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种盐酸多奈哌齐的有关物质F 2‑(3‑(1‑苄基哌啶‑4‑基)‑2‑氧代丙基)‑4,5‑二甲氧基苯甲酸的制备方法和该化合物在多奈哌齐的质量控制研究中的应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 多奈哌齐 有关 物质 及其 制备 方法 用途 | ||
【主权项】：
一种盐酸多奈哌齐有关物质F的制备方法，其特征在于，合成路线如下：具体包括以下反应步骤：a.将盐酸多奈哌齐碱化游离后投入非质子性有机溶剂中，冰水浴降温至0～10℃，加入有机碱，升温至15～30℃，搅拌，向反应液中缓慢滴加酯类化合物，控制反应温度15～30℃，反应完全后，减压旋干非质子性有机溶剂；b.向旋干非质子有机溶剂的剩余物中加入甲醇溶解，置于冰水浴中降温至0～10℃，加入无机碱，再加入氧化剂，反应完全，旋干溶剂；c.制备液相，C18反相色谱分离，得到多奈哌齐有关物质F；其中，所述制备液相以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈‑水溶液为流动相；检测波长为271nm；流速为60ml/min；柱温为室温，其中水溶液为0.01mol/L的KH2PO4水溶液，pH＝3.5，其中乙腈与水溶液的体积比为35:65。
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