[发明专利]一种磺胺氯吡嗪钠的制备工艺

摘要

一种磺胺氯吡嗪钠的制备工艺，属于化学合成技术领域。以二甲基甲酰胺、二甲苯为溶剂，以碳酸钾为缚酸剂，将2,6-二氯吡嗪与4-氨基苯磺酰胺在140～145℃反应生成磺胺氯吡嗪，加水搅拌至全溶，静置分层，水相转入脱色器中，加活性炭脱色，滤液转入酸调釜中，用冰醋酸调pH至5～6，离心得磺胺氯吡嗪湿品。将甲醇、水和氢氧化钠投入到成盐反应器中，将磺胺氯吡嗪湿品加入，升温至50～55℃，用30%的氢氧化钠水溶液调pH至12～13，加活性炭脱色，滤液转入结晶器中，降温至10～15℃，结晶，离心、干燥得白色粉末状磺胺氯吡嗪钠。该工艺与文献报道的方法相比具有生产设备少，工时短，能耗低，易实现清洁生产。

主权项

一种磺胺氯吡嗪钠的制备工艺，其特征在于它依次包括如下步骤：（1）、将150份二氯吡嗪、175份4‑氨基苯磺酰胺、138份碳酸钾、和51份N,N‑二甲基甲酰胺和150份二甲苯投入反应器中，升温至140～145℃，保温反应至无二氧化碳气体从反应体系溢出；（2）、将反应体系温度降至70～80℃，加入1000份水，搅拌使反应体系中的固体溶解完全，静置分层；（3）、将下层的水相分出、转入脱色反应器中，加入30份活性炭，升温至90～100℃脱色3h，趁热滤除吸附炭，滤液转入酸调釜中，用冰醋酸调pH值5‑6，析出磺胺氯嗪，离心分离得到500～550份磺胺氯嗪湿品（含水量约为50%）；（4）、将上层剩余的二甲苯相回收套用；（5）、将350份甲醇、75份水和35份氢氧化钠投入到成盐反应器中，搅拌1h，将步骤（3）所得的500～550份磺胺氯吡嗪湿品（含水量约为50%）加入，搅拌升温至50～55℃，用30%的氢氧化钠水溶液调pH值12～13，加入25份活性炭，升温至70～75℃，保温脱色2h，趁热过滤活性炭，滤液转入结晶器中，降温至10～15℃，结晶3h，离心分离、干燥得白色粉末255份，通过红外吸收光谱（IR）和差热和热重分析 (DSC and TG)，证明为磺胺氯吡嗪钠一水合物，两步反应总摩尔收率78.5% （以参加反应的2,6‑二氯吡嗪计）。