[发明专利]硝基呋喃类分子印迹聚合物微球的制备方法及应用有效
申请号: | 201510349170.5 | 申请日: | 2015-06-23 |
公开(公告)号: | CN105044254B | 公开(公告)日: | 2018-02-09 |
发明(设计)人: | 曹维强;陈孝建;饶远旋;陈鹏飞;胡仕屏;范明志 | 申请(专利权)人: | 深圳中检联检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08 |
代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙)11638 | 代理人: | 张廷利 |
地址: | 518052 广东省深圳市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了硝基呋喃类分子印迹聚合物微球的制备方法,а‑甲基丙烯酸、呋喃它酮和呋喃西林分子溶于溶剂中,加入交联剂,充入氩气,预聚合,再转移到PP塑料柱形聚合反应器中,加入柱层层析硅胶和引发剂,振荡,再次充入氩气;在恒温水浴振荡器中反应,置于冰箱内,加入过量的氢氟酸,室温下搅拌,过滤,分别用去离子水、甲醇洗涤两次,干燥;用乙酸、甲醇体积比为19~17的溶液索氏提取,再用甲醇洗涤沉淀物残留的乙酸,然后在干燥至恒重,即得硝基呋喃类分子印迹聚合物微球。制备得到的硝基呋喃类分子印迹聚合物微球,作为SPE柱的填料,用于检测痕量的呋喃唑酮兽药、呋喃它酮兽药、呋喃西林兽药和呋喃妥因兽药。 | ||
搜索关键词: | 硝基 呋喃 分子 印迹 聚合物 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
硝基呋喃类分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:步骤1、按照摩尔比а‑甲基丙烯酸:呋喃它酮和呋喃西林分子=6:1~8:1的比例溶于溶剂中,超声助溶,再加入交联剂,充入氩气,密封,于冰箱中预聚合16h~22h,再将预聚物转移到PP塑料柱形聚合反应器中,加入柱层层析硅胶和引发剂,柱层层析硅胶的质量和模板分子的比例为1.2g:1mmol~2g:1mmol,充分振荡,再次充入氩气排氧,然后密封;步骤2、将密封后的混合物在60℃~70℃恒温水浴振荡器中反应20h~24h,冷却,将混合物置于冰箱内,加入过量的氢氟酸,室温下搅拌8h~12h,过滤,分别用去离子水、甲醇洗涤两次,得固体沉淀物,干燥;步骤3、将步骤2得到的沉淀物用乙酸、甲醇体积比为1:9~1:7的溶液索氏提取,直至洗液用高效液相色谱仪检测不出呋喃它酮和呋喃西林分子,停止洗涤,再用甲醇洗涤沉淀物残留的乙酸,然后在35℃~45℃的条件下干燥至恒重,即得硝基呋喃类分子印迹聚合物微球。
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