[发明专利]一种制备环丙基膦酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201510353069.7 申请日: 2015-06-24
公开(公告)号: CN104945433B 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 徐凡;葛恬;周盼盼;姚志刚 申请(专利权)人: 苏州大学张家港工业技术研究院
主分类号: C07F9/40 分类号: C07F9/40;C07F9/6553
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 代理人: 陶海锋
地址: 215600 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种制备环丙基膦酸酯的方法,具体为以正丁基锂促进亚磷酸二乙酯与α,β‑不饱和酮的反应,一锅化法合成环丙基膦酸酯。此方法与现有方法相比,反应原料易得,条件温和,目标产物的收率高,最高可达95%;一步操作完成多步反应,反应效率高;使用碱的量相对较少,反应的后处理简单,有利于产物的纯化;所得环丙基膦酸酯的立体选择性好,de值>99%;对多种取代的α,β‑不饱和酮具有普适性。
搜索关键词: 一种 制备 丙基 膦酸酯 方法
【主权项】:
一种制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:在反应器中,在无水无氧条件下,以亚磷酸二乙酯与α,β‑不饱和酮为反应物,以碱为促进剂,于60~85℃下,在有机溶剂中反应1~8小时制备得到产物环丙基膦酸酯;按照摩尔比计,碱∶亚磷酸二乙酯∶α,β‑不饱和酮为(1.0~1.2)∶(2.5~3.5)∶1;所述α,β‑不饱和酮化学结构通式为:,其中,Ar1选自:苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、对氰基苯基、对甲基苯基、间甲基苯基、2‑噻吩基中的一种,Ar2选自:苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、对甲基苯基、间甲氧基苯基、2‑噻吩基中的一种;所述碱为正丁基锂、乙醇锂、氢化钠中的一种;所述环丙基膦酸酯的化学结构通式为:。
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