[发明专利]一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法

摘要

一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法。属于无机非金属材料领域，包括以下步骤：首先将氯甲基硅烷制成格氏试剂，再与含氯环硼氮烷反应，得到含环硼氮烷结构的小分子产物；进一步将含Si-Cl基团的小分子产物氨(胺)解，得到相应的聚合物产物。其中小分子和聚合物均为SiBCN陶瓷前驱体。解决了现有制备方法存在的工艺控制困难、难以批量制备等问题。本发明提供的方法原料成本低、易于获得纯度较高的产物、可以实现批量制备。

主权项

一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)在无水无氧环境中，将镁加入反应瓶中，加入乙醚或四氢呋喃使其浸没镁，而后加入1～2粒碘，滴入氯甲基硅烷引发格氏反应，制成格氏试剂；2)在无水无氧环境中，将步骤1)所得的格氏试剂与溶于无水溶剂的含氯环硼氮烷反应，除去无水溶剂及副产物，得到含环硼氮烷结构的小分子产物，格氏试剂与含氯环硼氮烷的投料摩尔比为1‑20:1‑20，所述的溶剂的用量为所述氯甲基硅烷与所述含氯环硼氮烷总质量的1～10倍；格氏试剂与溶于无水溶剂的含氯环硼氮烷的反应温度为‑80～80℃，反应时间为1～24小时；3)在无水无氧环境中，将步骤2)中含环硼氮烷结构的小分子产物中的含Si‑Cl基团的小分子产物溶于无水溶剂，然后与氨气或有机胺反应，除去溶剂及副产物，得到含环硼氮烷结构的聚合物产物。所述的溶剂的用量为所述含Si‑Cl基团的小分子产物质量的1～10倍；所述的氨气或有机胺的用量为所述小分子的Si‑Cl基团摩尔数的1～10倍，所述的含Si‑Cl基团的小分子产物与氨气或有机胺反应温度为‑80～80℃，反应时间为1～24小时，得到含环硼氮烷结构的聚合物产物。