[发明专利]一种高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法

摘要

本发明属于化合物合成技术领域，特别涉及一种高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，将醛或酮与甘氨酸类化合物在酸酐和碱的作用下发生Erlenmeyer-Plochl反应，然后将反应液加入到-20℃-20℃的有机液水溶液中，所得反应液搅拌均匀，收集固体；或将反应液直接冷却至-20℃-30℃，将所得固体粉粹，分离出溶液，收集固体；再将固体用有机溶剂打浆1-5次，过滤；将产品与有机溶剂水溶液混合，加入添加剂，加热回流0.5-12小时，或TLC检测直到全部水解或醇解完成，合成的化合物采用有机溶剂打浆纯化。本发明制备的α–脱氢氨基酸类化合物的纯度非常高，产率在50％以上，纯度可达到98％以上，降低了成本。

主权项

一种高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其步骤包括：(1)、将醛或酮与甘氨酸类化合物在酸酐或碱的作用下发生Erlenmeyer反应，反应温度为80‑120℃，反应时间为2‑10小时，通过薄板层析或高效液相色谱进行跟踪反应进程；(2)、反应完成后，将步骤(1)中的反应液加入到‑20℃‑20℃的有机液水溶液中，所得反应液搅拌均匀，收集固体；或将步骤(1)中的反应液直接冷却至‑20℃‑30℃，将所得固体粉粹，分离出溶液，收集固体；(3)、步骤(2)中的固体用有机溶剂打浆1‑5次，过滤，收集固体，得高纯度噁唑酮化合物；(4)、将步骤(3)中得到的噁唑酮化合物与有机溶剂水溶液混合，加入添加剂，加热回流0.5～12小时，HPLC或TLC检测直到全部水解或醇解完成，调节pH至3‑9，浓缩、收集固体，固体即为α–脱氢氨基酸类化合物；(5)、将α–脱氢氨基酸类化合物采用有机溶剂打浆1‑3次进行纯化，烘干即可。