[发明专利]利用吡咯单体原位聚合的硫电极的制备方法

摘要

本发明涉及电池领域，旨在提供一种利用吡咯单体原位聚合的硫电极的制备方法。将硫脲溶液加入蔗糖溶液中反应得到蔗糖硫脲预聚体溶液，加入含纳米CaCO3的悬浊液，加热反应后喷雾干燥，得大孔碳前驱体；氮气氛下高温聚合、碳化，冷却球磨后除模板，漂洗后干燥得含硫氮大孔碳；与单质硫机械混合，加热反应完成硫的担载，冷却得含硫氮大孔碳载硫材料；与吡咯避光研磨后加入分散剂，调制成糊状涂覆到铝膜上，空气中加热得到硫电极。使用本发明硫电极，能够有效提高锂硫电池的循环寿命和高倍率放电性能，本发明原材料来源丰富，成本低廉，无污染，因而电极材料成本低廉，制备工艺简单、易行，有利于大规模生产，可有效降低电池成本，具有广阔的应用前景。

主权项

一种利用吡咯单体原位聚合得到的硫电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取10g蔗糖加热至80℃后，溶解于10mL的10wt％的稀硫酸中，得到蔗糖溶液；取2～20g硫脲加热至40℃后，溶解于4～20mL去离子水中，得到硫脲溶液；将硫脲溶液加入蔗糖溶液中，蔗糖与硫脲的质量比为1∶0.2～2；混合液置于90℃水浴中，充分搅拌；反应45分钟后，加入40ml去离子水中终止聚合，冷却得到蔗糖硫脲预聚体溶液；将5g纳米CaCO3粉末均匀分散于30mL去离子水中，得到悬浊液后，将其加入到蔗糖硫脲预聚体溶液中，水浴85℃加热下搅拌反应50分钟后，喷雾干燥，得到大孔碳前驱体；在氮气氛下，将大孔碳前驱体从室温以10℃/min的速度升温至160℃，保温2小时，进行深度聚合；然后以10℃/min的速度升温至900℃，保温2小时，进行碳化，冷却后取出，球磨得到黑色粉末；使用50mL的10wt％盐酸，搅拌处理2小时去除模板，再用去离子水漂洗后干燥，得到含硫氮大孔碳；(2)将单质硫与含硫氮大孔碳按质量比7∶3机械混合均匀，置于316不锈钢材质的反应器内，然后将反应器抽真空后加热至80℃，反应5小时后完成硫的担载，再将反应产物冷却至25℃，即制得含硫氮大孔碳载硫材料；(3)取1g含硫氮大孔碳载硫材料，与0.1～0.3g吡咯避光研磨均匀后，加入2g作为分散剂的N‑甲基吡咯烷酮，调制成糊状后均匀涂覆到铝膜上，在空气中70～100℃下加热1～4小时，得到利用吡咯单体原位聚合得到的硫电极。