[发明专利]一种高纯磷酸三丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510363986.3 | 申请日： | 2015-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN104892666B | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 李维 | 申请（专利权）人： | 四川中萃化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 裴娜 |
| 地址： | 618416*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯磷酸三丁酯的制备方法，包括如下步骤将正丁醇与三氯氧磷反应后的混合物进行塔式洗涤,静置后分层，水相可得到25‑28％的盐酸溶液，有机相用气氨中和至pH值为7，静置分相，将水相进行结晶，固液分离得到氯化铵固体，母液循环使用，将有机相加水进行洗涤，并控制pH为6‑7，将分相后的粗酯层在7‑15kPa，80‑110℃下粗脱醇，回收大部分丁醇，然后加入水作挟带剂，在7‑15kPa，80‑110℃的条件下进行减压蒸馏，加入的水与蒸馏物的质量比为0.5‑1.51，对蒸馏后丁醇和水的混合物进行丁醇的回收，塔釜得到高纯的磷酸三丁酯。本发明磷酸三丁酯的制备方法，不会消耗大量的碱，不会造成磷酸三丁酯降解，也不会产生氯化物废液，而且不需要高要求压力和较高温度的条件，降低能耗，减少成本。获得的磷酸三丁酯纯度高，可达99.9％以上，达到出口级要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 磷酸 三丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯磷酸三丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将正丁醇与三氯氧磷反应后的混合物进行塔式洗涤,静置后分层，水相可得到25‑28％的盐酸溶液，有机相用气氨中和至pH值为7，静置分相，将水相进行结晶分离得到氯化铵固体，母液循环使用，有机相加水进行洗涤，并控制pH为6‑7，将分相后的粗酯层在7‑15kPa，80‑110℃下粗脱醇，回收部分丁醇，然后加入水作挟带剂，在7‑15kPa，80‑110℃的条件下进行减压蒸馏，对蒸馏后丁醇和水的混合物进行丁醇的回收，塔釜得到高纯的磷酸三丁酯。
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