[发明专利]红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法有效
申请号: | 201510366520.9 | 申请日: | 2015-06-29 |
公开(公告)号: | CN105044015B | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 马东风;刘梅玲;汪利锋;李向阳 | 申请(专利权)人: | 郑州翱翔医药科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司41125 | 代理人: | 张绍琳,郑园 |
地址: | 452483 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法,步骤如下(1)样品提取将胶塞置于二氯甲烷中,振荡提取5~10min得到提取液,加入正己烷配制得到浓度为0.06~0.25mg/mL的样品溶液;(2)制样取50μL的样品溶液加入到0.3g溴化钾表面,研磨得到试样,称量0.075g制得压片;(3)检测将压片于傅里叶变换红外光谱仪上扫描得到谱线,根据红外谱图上1260cm‑1的峰高定量计算得到硅油的含量。本发明采用傅里叶变换红外光谱压片法测定胶塞表面硅油的含量,对仪器要求低,方法简单、投资小,精密度高,适合大多数药包材行业,是一种值得推广的瓶塞表面硅油测试方法。 | ||
搜索关键词: | 红外 光谱 压片 测试 表面 硅油 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法,其特征在于步骤如下:(1)样品提取:将胶塞置于装有二氯甲烷的容器中,振荡提取5~10min 得到提取液,提取液中的二氯甲烷挥发完后得到硅油,向硅油中加入正己烷,配制得到浓度为0.06~0.25mg/mL 的硅油样品溶液;(2)制样:取50μL 的硅油样品溶液加入到0.3g 溴化钾表面,并置于80℃烘箱中烘干1~2min,研磨使硅油样品溶液和溴化钾均匀混合得到试样,准确称量0.075g 试样,制锭得到压片;(3)检测:将步骤(2)得到的压片于傅里叶变换红外光谱仪上扫描得到谱线,根据红外谱图上1260cm‑1的峰高定量计算得到硅油的含量;所述步骤(2)中的制锭压力为10‑20MPa,时间为1 分钟;所述步骤(2)中的溴化钾使用前在105℃的烘干箱中烘干4 小时,然后在干燥器中冷却。
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