[发明专利]小槐花总黄酮提取物的制备及质量检测方法

摘要

本发明公开了一种从植物小槐花干燥药材经提取、浓缩、分离、干燥而制得的总黄酮提取物，本发明采用紫外—可见分光光度法测定小槐花总黄酮含量，采用高效液相色谱法测定小槐花总黄酮提取物中异柠檬酚的含量；本发明制备方法合理、稳定、可行，耗能低，分析方法淮确、稳定、操作简单，本发明从小槐花中提取总黄酮提取物的提取、分离速度快，生产周期短，适合工业化生产，有很好的应用前景。

主权项

1.一种小槐花总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述的小槐花总黄酮提取物的制备方法包括以下步骤：（1）取小槐花干燥药材，粉碎，按重量加入9‑13 倍量体积浓度为60% 的乙醇；（2）加热回流提取2 次，每次2‑3 小时，提取液滤过，合并滤液；（3）滤液回收乙醇，浓缩得浓缩液，浓缩液: 原药材的质量比为1.7:1‑2.3:1，浓缩液过聚酰胺柱分离, 聚酰胺柱中聚酰胺的体积与浓缩液的体积比为1:1，然后先用聚酰胺体积3‑5 倍量的20‑40% 的乙醇洗脱，弃去20‑40% 乙醇洗脱液，再用聚酰胺体积5‑7 倍量的65‑85% 乙醇洗脱，收集65‑85% 乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，干燥，得小槐花总黄酮粗品；（4）将步骤（3）中得到的小槐花总黄酮粗品加甲醇溶解，然后加入小槐花总黄酮粗品总重1‑1.5 倍的硅胶拌样，干燥，拌样后样品备用；取小槐花总黄酮粗品总重80‑120 倍的柱层析硅胶以乙酸乙酯为溶剂湿法装柱，取拌样后样品加乙酸乙酯湿法上样，先采用乙酸乙酯洗脱, 乙酸乙酯: 柱层析硅胶的质量比为4:1‑6:1、再用体积比为1:1 的乙酸乙酯‑ 甲醇洗脱，乙酸乙酯‑ 甲醇: 柱层析硅胶的质量比为7:1‑10:1，分段收集洗脱液，每份洗脱液：原药材的质量比为1:1.5‑1:2.5，洗脱液采用薄层色谱检视，合并检视到有黄酮类成分的洗脱液，回收溶剂，干燥，即得小槐花总黄酮提取物。