[发明专利]一种以复合硅源制备超疏水二氧化硅粉体及超疏水涂层的方法

摘要

本发明公开了一种以复合硅源制备超疏水二氧化硅粉体及超疏水涂层的方法，该方法由硅酸钠与正硅酸乙酯为复合硅源制备微‑纳米级二氧化硅。正硅酸乙酯在硅酸钠所形成的碱性溶液中水解，形成白色混悬液，后用盐酸调节整个水解液的pH，促进硅酸钠的水解缩合，合成具有微‑纳米双微观尺度的二氧化硅颗粒。再经乙烯基三甲氧基硅烷修饰后得到超疏水性二氧化硅。并在玻璃表面制备了超疏水涂层。通过原子力显微镜对涂层表面进行表征，在涂层的表面形成了1～3um的突起，而在突起上又分布满了300nm～800nm的小凸起，从而产生类似荷叶表面的结构效应，达到了超疏水效果，使涂层表面的水接触角达到了172°。

主权项

一种以复合硅源制备超疏水二氧化硅粉体的方法，其特征在于：包含如下步骤：1)将硅酸钠溶于水中，配置浓度为0.1～0.5mol/L的硅酸钠水溶液，记为A溶液；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，配成浓度为2～4mol/L的正硅酸乙酯醇溶液，记为B溶液；2)在磁力搅拌的作用下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，B溶液与A溶液体积比为1：2，室温下搅拌反应直到出现白色混悬液，得到体系C；3)用酸调节体系C中溶液的pH值为2～4，后继续磁力搅拌反应，充分反应结束后静置，得到白色沉淀，用水、乙醇分别冲洗数次，干燥、煅烧后即得微‑纳米结构的二氧化硅；干燥、煅烧步骤具体为：将得到的白色沉淀于100℃干燥0.5h后放入马弗炉中500℃煅烧2～4h；4)用乙烯基三甲氧基硅烷对步骤3)得到的二氧化硅进行改性，得到疏水二氧化硅溶胶，记为D溶胶备用；将D溶胶离心，弃去清液后将沉淀置于100～120℃干燥箱中干燥2～4h，即得超疏水二氧化硅粉体；二氧化硅进行改性步骤具体为：将制备的微‑纳米结构的二氧化硅与乙烯基三甲氧基硅烷以1：(5～10)的质量比溶于无水乙醇中，再用氨水调节pH至8～10，在温度为30℃～40℃超声波中超声改性2～4h，使乙烯基三甲氧基中的甲氧基团和乙烯基团接枝于二氧化硅表面。