[发明专利]一种透射电镜样品的制备方法

摘要

本发明公开了一种透射电镜样品的制备方法，其步骤是对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；置于电解液中电解腐蚀，电解液为乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液；然后置于盛有去离子水的容器中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心，如此重复；用无水乙醇清洗，而后用不同孔径的微孔滤膜分多次将碳化物过滤、分离、提纯；加入分散剂，而后进行超声分散；将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。本发明的优点在于样品制备周期短，操作简单易行，可用于透射电镜分析不同粒度级别的碳化物。

主权项

一种透射电镜样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；(2)电解腐蚀：将试样置于电解液中电解腐蚀；所述电解液为乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液；所述电解液中各溶质的质量分数为：乙二胺四乙酸二钠2‑10％、氯化钾0.5‑3％、柠檬酸0.1‑0.3％；(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的容器中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心，如此重复；(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜分多次将碳化物过滤、分离、提纯；(6)分散：上一步得到的碳化物，加入分散剂，而后进行超声分散；(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。